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2024年3月14日发(作者:直流调速系统的作用)

北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册

PE Lambda 35紫外分光光度计操作手册

一、仪器性能指标

光源:自动转换的预准直氘灯及碘钨灯

波长范围:190-1100nm

可变狭缝:0.5,1.0,2.0,4.0nm

扫描速度:7.5、15、30、60、120、240、480、960、1920、2880nm/min

可进行定性、定量分析和动力学研究,配备了恒温水浴附件。

二、仪器光路图

Optical Path for Lambda 35

三、开机

1. 打开仪器稳定大约5分钟左右,等待仪器自检和稳定;

2. 打开计算机;双击桌面上PerkinElmer UV WinLab图标,弹出对话框,点击

OK

进入方法

设置界面:

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北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册

四、选择实验方法

本仪器可以运行以下五类实验,设置在methods文件夹内:

Scan ⎯⎯ 波长扫描(扫描范围200-1100nm)

Timedrive ⎯⎯ 时间驱动(在固定波长下进行时间扫描)

Wavelength quant ⎯⎯ 波长定量

Scanning quant ⎯⎯ 扫描定量

Wavelength program ⎯⎯ 波长编程

选择需要的实验方法并双击,进入该实验方法下的任务(Task)窗口,Task包括Data

Collection ,Sample Information ,Processing ,Results,Reporting等内容。

(一)波长扫描:双击methodscan进入波长扫描任务,如下图所示:

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北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册

1.设置测试参数(Data collection)

双击Data collection,出现Instrument,Accessory和Corrections

1.1仪器页(Instrument)可以设置以下参数:

扫描范围:测试波长范围,开始(Start)值必须大于结束(End)值。

纵座标类型(Ordinate mode):从下拉列表中选择。其中:A —Absorbance,吸光度;%T

—Transmittance,透过率;E1 —样品光路能量值;E2 —参考光路能量值;%R —Reflectance,

反射率

数据间隔(Data interval)——采样的数据间隔(nm)

扫描速度(Scan speed)——从下拉列表中选择需要的扫描速度。慢扫描速度适用于窄峰,

可以改善信噪比,较快扫描速度适用于宽峰。如果选择快速扫描,数据间隔会被自动设定。

循环次数(Number of cycles)——重复扫描次数。

最快循环(Cycle as fast as possible)——即一次测试结束就立即开始下一次测试。

循环时间(Cycle time)——指此次测试完成后距离下次循环测试的时间。

灯开关(用户注意不要修改灯开关设置)

紫外灯开(UV lamp on) ——选择氘灯开还是关。

可见灯开(Visible lamp on)——选择钨灯开还是关。

灯切换(Lamp change)——切换使用氘灯或钨灯进行测量的波长位置(nm)。

注:在关闭紫外灯之后,至少需要冷却5分钟才能再开灯,否则会降低紫外灯的寿命。不希望

随便开、关灯。请只在所有测试完成后才关闭紫外灯!

1.2附件

本仪器没有连接附件,因此在这一栏里面不需要设置任何参数

1.3仪器校正页面,设定仪器校正方式,规定多长时间采集一次基线以及基线的类型。

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北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册

反射设置和吸光度设定只针对高档性能仪器,本仪器没有此功能。

设置基线校正模式:

(1)每次任务启动时校正(Always at task start)——当首次启动任务,在测量样

品以前进行基线校正。只要任务窗口不关闭,即使添加更多的样品,也不需要作新的基线校

正。然而,如果关闭了此任务,再打开它并且继续测试时,测量以前将要进行新的基线校正。

(2)每次测量以前校正(Always before next measurement)——每个样品测量以前

都进行基线校正。

(3)在任务启动时根据需要校正(As required at task start)——当启动任务时,

如果以前进行过基线校正并且随方法保存了,就不需要作新的基线校正,可直接使用。任何

时候若要进行基线校正,执行Autozero命令可进行新的基线校正。

(4)每次测量以前根据需要校正(As required before next measurement)同上,但

在每次测量以前您都可以选择。

对于(1) 、(3) 、(4)项模式,必须定义基线有效期——从下拉列表中选择数目(1 - 999)

和时间周期(小时,天,星期)。

3. 样品信息(Sample Info)

在测量开始前,填写样品的基本信息,如:样品ID(sample ID),样品类型。

(二)时间驱动(Timedrive)、波长编程(Wavelength program)、波长定量(Wavelength

quant)和扫描定量(Scanning quant)的参数设置方法相同。

五、测试

1.设置好参数以后,先在样品和参比架内放置相同的参比液,点(Autozero

基线校正。校正完成后里侧加内放置参比,外侧(靠近操作者)放置样品,点击开始(

进行测试。

2.测试完成后,右键单击谱图左下角的样品名称,选择文件类型保存文件(保存的路径

为D:DATA导师文件夹学生),如下图所示。

)进行

),

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北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册

3.将光标放在曲线上右击即可对谱图进行编辑,如标峰,保存等,如下图所示:

4.将光标放在曲线以外的空白处,点击右键可在谱图上增加标记,图片以及打印谱图,

5. 测试完成后,取出样品池,关闭仪器和计算机,在仪器使用登记本上登记。

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北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册

CARY-1E 紫外可见分光光度计操作手册

一. 光路图

Note: The Cary 1 has the optical design except for the exclusion of the

pre-monochromator.

二. 打开主机、计算机、打印机

三. 双击Cary WinUV图标,双击

Scan图标。

四. 点Setup钮,设置实验参数

Cary X:设定横坐标单位、扫描波长范围

Y:设定纵坐标模式、量程范围

Ave Time:设为0.033秒或0.066

秒或其它

Data interval:建议1nm

Scan rate:根据以上二个

参数,仪器自动计算

其它不必选择。

Options SBW:一般选2nm

Beam Mode :Double

Display Options :Indivi

dual data(单图显示)

或Overlay data(图谱叠加显示

其它毋需更改。

Baseline None:不进行基线校正

Baseline correction:进行

基线校正

(建议在测试前先进行一次基线校正,样品和参比槽均放置相同的参比液。基线校

正完

成后,不要取出液槽,直接运行一次测试扫描,以观察基线校正效果。

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北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册

Auto Accessories、 Manual Accessories

因没有附件,不必进入。

Reports: Operator:输入操作者姓名、标注

Options:选择报告内容

Autoprint、Parameters、Co

mpany Logo :一般不选

Auto Calculate:在扫描结束后,自动将报告显示在屏

幕的报告区中

Graph:是否打印图谱及图谱在A4纸上的打印比例

All Traces:对图谱区显示的所有图谱均进行报告计算

Focused Trace:对选定的某一图谱进行报告计算

Peak Table:设置峰检参数。

Auto Store:

Storage off:先不保存图谱,扫描后图谱将临时存放在Trace Preferences中,如果

图谱理想,选中图谱后从File-Save Data As…保存此图谱。

Storage on(Pro

mpt At Start):点Start钮后,要求先保存为一个文件后才开始扫

描;

选择Cancel将取消扫描

(提醒:请不要选择此项!)

Storage on(P

rompt At End): 点Start

后,先扫描后保存;如果图谱

不理想,选

择Cancel, 不保存图谱,但图谱依然临时存放在Trace Preferences中

建议:不需

保存的图谱,选择Storage off

需保存的图谱,选择Storage on(Pro

mpt At End)

注意

:(

1)请将图谱文件保存在自己的专业路径下。

保存路径统一为:

C:Varian

Cary WinUVdata专业名称文件名,Save as type选择Data(*.DSW)

(2)此软件可将一组图谱保存在一个文件中

选择Save only focused trace: 只保存选

定的图谱;

(提醒:请选择此

项将每个图谱独立保存,否则转化为

ASCII

文件时会遇到麻烦!)

不选Save only focused trace :

(提

保存Trace Pre

f

erences中所有图谱。

醒:这样会造成文件重复保存,数据处理时很麻烦!)

测样

1

.若在Set up

中选择了Baseline correction,样品测试前,先将二个比色皿(装有相同的参

比液)放入样品架和参比样品架中,点屏幕左侧的Baseline钮,仪器测定基线,在以后

的测试中,仪器自动按校正方程对每个数据点进行校正计算。

需要注意的是:样品扫描范围不能超过基线校正范围;其它仪器

参数如Energy、SBW、

Beam Mode等也应不变,否则重新校正基线。

2.

将样品及参比液槽插入液槽架上,点Start钮,输

入样品名,OK,仪器采集数据,屏幕

左下角提示仪器工作状态,这时不要进行其它操作,直至出现Idle。

六. Graph—图谱处理

Graph菜单的主要功

能均显示在工具栏上。红色图谱为Focused Trace,数据处理针

对它进行。

Trace Prefer

ence

选择要显示的一条或若干条图谱。点某一图谱的color列,其显

示颜色变为红色,此图谱即为Focused Trace。

所有扫描后的图谱,都会临时存放在此处,需要

时可随时调出进行数据处理或保存。

只有当关闭SCAN窗口后,没有保存过的图谱才会被清除。

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北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册

Graph Preference 设定图谱的颜色、线型、字体等。若选择Show Legend,可在图

谱右侧显示各图谱的样品名。

Cursor Mode

Free:光标可在全屏幕自由移动

Track:光标仅沿着Focused Trace移动

Scale Graph

改变X、Y坐标值

Autoscale Graph 自动调整Focused Trace的纵坐标至全屏幕高度

Zoom Out 将图谱恢复至缩放前的状态

Add Label

在图谱中加入标签

方法:输入标签内容,OK,所输内容即显示在图谱上,点该标签,使其加

上黑框,拖动至合适的位置后,单击标签外的图谱区即可。

删除标签:点黑标签,在Graph菜单中选择Delete Annotation

Add Picture

在图谱中插入在其它文件中编辑的图片或化学分子式等

Single/Multi Graph

显示一张图谱或所有图谱

Auto Arrange Graphs

自动排列图谱

Add Graph 在图谱区增加一个新的图谱框

Remove Graph 在图谱区删除选定的图谱框及框内图谱

Clear All Graph 清除图谱区中所有图谱框中的图谱

Calculator 可对选定的图谱进行图谱平滑、求导等处理或计算

七.

编辑、打

印报告

若在Setup--Repor

ts中没有选择Auto Calculate,可点屏幕左侧的Recalculate钮,设

定报告内容及有关参数,0K,报告即输入到报告区。如果觉得报告中结果不理想,

点Clear report清除报告,从Recalculate重新设置报告参数(如Threshold值的大小

直接关系到某些小峰能否被检出),直到报告结果合适。

(经过编辑的报告,

在报告区点鼠标右键,选择Edit Report,可对报告进行编

辑。

将注上Report Changed)。

点屏幕左下方的Print钮,打

印图谱和报告。

八. 必要时,同时按Ctrl与空格键,消除区位码后,方可输入所需内容。

z 鼠标左键双击图谱区,图谱区即放大,再双击,图谱区便复原;同

样,鼠标左

键双击报告区,报告区即放大,再双击,报告区便复原。

. 文件拷贝(转化为ASCII文件)

此仪器的图谱数据可转化为ASCII

拷贝到软盘上。若需要,请在测试完毕后尽快将

图谱拷走。每次拷贝均须使用未拆封的新盘,并经本室工作人员检查认可。

在File—Save Data As 输入拷贝路径及文件名,在Save as type中

选择选择要拷

贝的图谱文件,

(提醒:别忘了选择

Save only focused trace

以只保

Spreadsheet Ascii (*.CSV) ,

点Save保存。

存选定的图谱!另外,转化的文件请不要保

存在硬盘中!)

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本文标签: 图谱 仪器 扫描