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2024年3月14日发(作者:直流调速系统的作用)
北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册
PE Lambda 35紫外分光光度计操作手册
一、仪器性能指标
光源:自动转换的预准直氘灯及碘钨灯
波长范围:190-1100nm
可变狭缝:0.5,1.0,2.0,4.0nm
扫描速度:7.5、15、30、60、120、240、480、960、1920、2880nm/min
可进行定性、定量分析和动力学研究,配备了恒温水浴附件。
二、仪器光路图
Optical Path for Lambda 35
三、开机
1. 打开仪器稳定大约5分钟左右,等待仪器自检和稳定;
2. 打开计算机;双击桌面上PerkinElmer UV WinLab图标,弹出对话框,点击
OK
进入方法
设置界面:
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北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册
四、选择实验方法
本仪器可以运行以下五类实验,设置在methods文件夹内:
Scan ⎯⎯ 波长扫描(扫描范围200-1100nm)
Timedrive ⎯⎯ 时间驱动(在固定波长下进行时间扫描)
Wavelength quant ⎯⎯ 波长定量
Scanning quant ⎯⎯ 扫描定量
Wavelength program ⎯⎯ 波长编程
选择需要的实验方法并双击,进入该实验方法下的任务(Task)窗口,Task包括Data
Collection ,Sample Information ,Processing ,Results,Reporting等内容。
(一)波长扫描:双击methodscan进入波长扫描任务,如下图所示:
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北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册
1.设置测试参数(Data collection)
双击Data collection,出现Instrument,Accessory和Corrections
1.1仪器页(Instrument)可以设置以下参数:
扫描范围:测试波长范围,开始(Start)值必须大于结束(End)值。
纵座标类型(Ordinate mode):从下拉列表中选择。其中:A —Absorbance,吸光度;%T
—Transmittance,透过率;E1 —样品光路能量值;E2 —参考光路能量值;%R —Reflectance,
反射率
数据间隔(Data interval)——采样的数据间隔(nm)
扫描速度(Scan speed)——从下拉列表中选择需要的扫描速度。慢扫描速度适用于窄峰,
可以改善信噪比,较快扫描速度适用于宽峰。如果选择快速扫描,数据间隔会被自动设定。
循环次数(Number of cycles)——重复扫描次数。
最快循环(Cycle as fast as possible)——即一次测试结束就立即开始下一次测试。
循环时间(Cycle time)——指此次测试完成后距离下次循环测试的时间。
灯开关(用户注意不要修改灯开关设置)
紫外灯开(UV lamp on) ——选择氘灯开还是关。
可见灯开(Visible lamp on)——选择钨灯开还是关。
灯切换(Lamp change)——切换使用氘灯或钨灯进行测量的波长位置(nm)。
注:在关闭紫外灯之后,至少需要冷却5分钟才能再开灯,否则会降低紫外灯的寿命。不希望
随便开、关灯。请只在所有测试完成后才关闭紫外灯!
1.2附件
本仪器没有连接附件,因此在这一栏里面不需要设置任何参数
1.3仪器校正页面,设定仪器校正方式,规定多长时间采集一次基线以及基线的类型。
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北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册
反射设置和吸光度设定只针对高档性能仪器,本仪器没有此功能。
设置基线校正模式:
(1)每次任务启动时校正(Always at task start)——当首次启动任务,在测量样
品以前进行基线校正。只要任务窗口不关闭,即使添加更多的样品,也不需要作新的基线校
正。然而,如果关闭了此任务,再打开它并且继续测试时,测量以前将要进行新的基线校正。
(2)每次测量以前校正(Always before next measurement)——每个样品测量以前
都进行基线校正。
(3)在任务启动时根据需要校正(As required at task start)——当启动任务时,
如果以前进行过基线校正并且随方法保存了,就不需要作新的基线校正,可直接使用。任何
时候若要进行基线校正,执行Autozero命令可进行新的基线校正。
(4)每次测量以前根据需要校正(As required before next measurement)同上,但
在每次测量以前您都可以选择。
对于(1) 、(3) 、(4)项模式,必须定义基线有效期——从下拉列表中选择数目(1 - 999)
和时间周期(小时,天,星期)。
3. 样品信息(Sample Info)
在测量开始前,填写样品的基本信息,如:样品ID(sample ID),样品类型。
(二)时间驱动(Timedrive)、波长编程(Wavelength program)、波长定量(Wavelength
quant)和扫描定量(Scanning quant)的参数设置方法相同。
五、测试
1.设置好参数以后,先在样品和参比架内放置相同的参比液,点(Autozero
基线校正。校正完成后里侧加内放置参比,外侧(靠近操作者)放置样品,点击开始(
进行测试。
2.测试完成后,右键单击谱图左下角的样品名称,选择文件类型保存文件(保存的路径
为D:DATA导师文件夹学生),如下图所示。
)进行
),
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北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册
3.将光标放在曲线上右击即可对谱图进行编辑,如标峰,保存等,如下图所示:
4.将光标放在曲线以外的空白处,点击右键可在谱图上增加标记,图片以及打印谱图,
5. 测试完成后,取出样品池,关闭仪器和计算机,在仪器使用登记本上登记。
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北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册
CARY-1E 紫外可见分光光度计操作手册
一. 光路图
Note: The Cary 1 has the optical design except for the exclusion of the
pre-monochromator.
二. 打开主机、计算机、打印机
三. 双击Cary WinUV图标,双击
Scan图标。
四. 点Setup钮,设置实验参数
Cary X:设定横坐标单位、扫描波长范围
Y:设定纵坐标模式、量程范围
Ave Time:设为0.033秒或0.066
秒或其它
Data interval:建议1nm
Scan rate:根据以上二个
参数,仪器自动计算
其它不必选择。
Options SBW:一般选2nm
Beam Mode :Double
Display Options :Indivi
dual data(单图显示)
或Overlay data(图谱叠加显示
)
其它毋需更改。
Baseline None:不进行基线校正
Baseline correction:进行
基线校正
(建议在测试前先进行一次基线校正,样品和参比槽均放置相同的参比液。基线校
)
正完
成后,不要取出液槽,直接运行一次测试扫描,以观察基线校正效果。
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北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册
Auto Accessories、 Manual Accessories
因没有附件,不必进入。
Reports: Operator:输入操作者姓名、标注
Options:选择报告内容
Autoprint、Parameters、Co
mpany Logo :一般不选
Auto Calculate:在扫描结束后,自动将报告显示在屏
幕的报告区中
Graph:是否打印图谱及图谱在A4纸上的打印比例
All Traces:对图谱区显示的所有图谱均进行报告计算
Focused Trace:对选定的某一图谱进行报告计算
Peak Table:设置峰检参数。
Auto Store:
Storage off:先不保存图谱,扫描后图谱将临时存放在Trace Preferences中,如果
图谱理想,选中图谱后从File-Save Data As…保存此图谱。
Storage on(Pro
mpt At Start):点Start钮后,要求先保存为一个文件后才开始扫
描;
选择Cancel将取消扫描
(提醒:请不要选择此项!)
Storage on(P
rompt At End): 点Start
钮
后,先扫描后保存;如果图谱
不理想,选
择Cancel, 不保存图谱,但图谱依然临时存放在Trace Preferences中
建议:不需
保存的图谱,选择Storage off
需保存的图谱,选择Storage on(Pro
mpt At End)
注意
:(
1)请将图谱文件保存在自己的专业路径下。
保存路径统一为:
C:Varian
Cary WinUVdata专业名称文件名,Save as type选择Data(*.DSW)
(2)此软件可将一组图谱保存在一个文件中
选择Save only focused trace: 只保存选
定的图谱;
(提醒:请选择此
项将每个图谱独立保存,否则转化为
ASCII
文件时会遇到麻烦!)
不选Save only focused trace :
(提
保存Trace Pre
f
erences中所有图谱。
醒:这样会造成文件重复保存,数据处理时很麻烦!)
五
.
测样
1
.若在Set up
中选择了Baseline correction,样品测试前,先将二个比色皿(装有相同的参
比液)放入样品架和参比样品架中,点屏幕左侧的Baseline钮,仪器测定基线,在以后
的测试中,仪器自动按校正方程对每个数据点进行校正计算。
需要注意的是:样品扫描范围不能超过基线校正范围;其它仪器
参数如Energy、SBW、
Beam Mode等也应不变,否则重新校正基线。
2.
将样品及参比液槽插入液槽架上,点Start钮,输
入样品名,OK,仪器采集数据,屏幕
左下角提示仪器工作状态,这时不要进行其它操作,直至出现Idle。
六. Graph—图谱处理
Graph菜单的主要功
能均显示在工具栏上。红色图谱为Focused Trace,数据处理针
对它进行。
Trace Prefer
ence
选择要显示的一条或若干条图谱。点某一图谱的color列,其显
示颜色变为红色,此图谱即为Focused Trace。
所有扫描后的图谱,都会临时存放在此处,需要
时可随时调出进行数据处理或保存。
只有当关闭SCAN窗口后,没有保存过的图谱才会被清除。
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北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册
Graph Preference 设定图谱的颜色、线型、字体等。若选择Show Legend,可在图
谱右侧显示各图谱的样品名。
Cursor Mode
Free:光标可在全屏幕自由移动
Track:光标仅沿着Focused Trace移动
Scale Graph
改变X、Y坐标值
Autoscale Graph 自动调整Focused Trace的纵坐标至全屏幕高度
Zoom Out 将图谱恢复至缩放前的状态
Add Label
在图谱中加入标签
方法:输入标签内容,OK,所输内容即显示在图谱上,点该标签,使其加
上黑框,拖动至合适的位置后,单击标签外的图谱区即可。
删除标签:点黑标签,在Graph菜单中选择Delete Annotation
Add Picture
在图谱中插入在其它文件中编辑的图片或化学分子式等
Single/Multi Graph
显示一张图谱或所有图谱
Auto Arrange Graphs
自动排列图谱
Add Graph 在图谱区增加一个新的图谱框
Remove Graph 在图谱区删除选定的图谱框及框内图谱
Clear All Graph 清除图谱区中所有图谱框中的图谱
Calculator 可对选定的图谱进行图谱平滑、求导等处理或计算
七.
编辑、打
印报告
若在Setup--Repor
ts中没有选择Auto Calculate,可点屏幕左侧的Recalculate钮,设
定报告内容及有关参数,0K,报告即输入到报告区。如果觉得报告中结果不理想,
点Clear report清除报告,从Recalculate重新设置报告参数(如Threshold值的大小
直接关系到某些小峰能否被检出),直到报告结果合适。
(经过编辑的报告,
在报告区点鼠标右键,选择Edit Report,可对报告进行编
辑。
将注上Report Changed)。
点屏幕左下方的Print钮,打
印图谱和报告。
八. 必要时,同时按Ctrl与空格键,消除区位码后,方可输入所需内容。
z 鼠标左键双击图谱区,图谱区即放大,再双击,图谱区便复原;同
样,鼠标左
键双击报告区,报告区即放大,再双击,报告区便复原。
九
. 文件拷贝(转化为ASCII文件)
此仪器的图谱数据可转化为ASCII
拷贝到软盘上。若需要,请在测试完毕后尽快将
图谱拷走。每次拷贝均须使用未拆封的新盘,并经本室工作人员检查认可。
在File—Save Data As 输入拷贝路径及文件名,在Save as type中
选择选择要拷
贝的图谱文件,
(提醒:别忘了选择
Save only focused trace
以只保
Spreadsheet Ascii (*.CSV) ,
点Save保存。
存选定的图谱!另外,转化的文件请不要保
存在硬盘中!)
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