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2024年6月17日发(作者：空格符号大全)
第
7
期
王继伟
，
等
:
TiNb
。
：
复合材料的制备及电化学性能
-
63
-
TiNb
2
O
7
复合材料的制备及电化学性能
王继伟
1
,
马小丽
2
，
宋建伟
1
,
关山月
1
,
高洁
1
，
张志聪
1
，
张亚兰
1
,
孙瑞雪
“
（
1.
南阳师范学院化学与制药工程学院
，
河南南阳
473000
；
2.
乐凯华光印刷科技有限公司
，
河南南阳
473000
）
摘要
：
以聚偏氟乙烯为氟碳源
，
利用两步法合成了
TiNb
2
O
?
@F-C复合材料
。
借助
XRD
、
SEM
、
新威电池测试系统等进行表征分析
。
实验
结果表明
：
当聚偏氟乙烯加入量为0.05
g
时制得的
TiNb
2
O
7
@
F-C
复合材料既能保持着多孔结构又有
F
掺杂碳包覆层
，
用作锂离子电池
负极具有优异的电化学性能
。
关键词
:
锂离子电池
;TiNb
2
O
?
;
负极材料
;
复合材料
中图分类号
：
TM911
文献标识码
：
A
文章编号
：
1008-021X
（
2021
）
07-0063-02
Preparation
and
Electrochemical
Properties
of
TiNb
2
O
7
Composites
Wang
Jiwei
1
,Ma
Xiaoli
2
,Song
Jianwei
1
,
Guan
Shanyue
1
,
Gao
Jie
1
,
Zhang
Zhicong'
,
Zhang
Yalan'
,Sun
Ruixue
1
*
(
1
.
Nanyang
Normal
University
，
Nanyang
473000
，
China
；
Huaguang
Graphics
Technology
Co.
，
Ltd.
，
Nanyang
473000
，
China)
Abstract
:
In
this
paper
’
TiNb
。
？
®
F-C
composite
materials
were
synthesized
by
two-steps
method
using
polyvinylidene
fluoride
as
fluorine
source
and
carbon
source.
XRD，
SEM
and
battery
test
system
were
used
for
characterization
analysis.
The
experimental
results
show
that
the
TiNb
2
O
?
@F-C
composite
prepared
when
the
amount
of
PVDF
added
is
0.05
g
can
not
only
maintain
the
porous
structure
but
also
have
the
F
doped
carbon
coating
layer
，
which
can
be
used
as
the
cathode
of
lithium
ion
battery
with
excellent
performance.
Key
words
:
llithium
ion
battery
；
TiNb
2
O
7
；
anode
material
；
composite
materials
随着化石燃料储量的减少及使用带来的严重环境问题
，
人
们在努力探索开发新型的清洁能源
，
比如水能
、
风能
、
太阳能
等
［
1
］
。
锂离子电池自
1990
年商业化以来
，
因其功率密度和能
量密度大
、
使用寿命长等
，
以惊人的发展速度迅速取得镍珞电
池而占据了储能市场
［
2
］
。
近年来
,
人们研究发现电极材料的形貌对性能影响很大
，
特别是多孔材料备受关注
,
这是因为多孔结构有利于电解液渗
透
，
进而可缩短电子和锂离子的传输路径
。
此外
，
人们还发现
利用杂原子
（
N
、
F
和
S
）
掺杂可提高碳基材料的导电性
。
但是到
目前为止
，
将多孔结构和杂原子掺杂碳材料结合起来改进
TiNb
/
O
,
性能还鲜有报道
［
3-5
］
。
基于上述分析
，
本文拟以聚偏
氟乙烯为氟源和氮源
，
合成多孔
TiNb
?
O
7
@
F
掺杂碳复合材料
，
利用多孔结构和
F-C
包覆二者的协同效应
，
提高
TiNb
2
O
7
的充
放电性能
。
第一步
:
在高速磁力搅拌条件下
，
将适量的五氯化铌和钛
酸丁酯加入到
80
mL
的无水乙醇中
，
搅拌
30
min
;
然后将上述混
合液装入高压反应釜中
,200
t
的温度下反应
24
h
；
去离子水
、
乙醇洗涤
，
真空干燥
；
将干燥后的白色粉末置于马弗炉中
，
800
t
下煅烧
12
h,
即得纯相
TiNb
2
O
7
材料
。
第二步
：
在
50
mL
的烧杯中
，
称量
0.5
g
制得的纯相
TiNb
/
O
,
材料超声分散在
20
mL
乙醇中
，
再加入一定量的聚偏
氟乙烯
，
搅拌直至完全溶解
；
然后将烧杯放入
80
t
的水浴锅
中
,
直至乙醇完全挥发
；
最后将得到的粉末在氮气保护下于
600
t
焙烧
2
h,
即得
TiNb
O
7
@F-C
复合材料
。
1.2.2
材料的表征
材料形貌结构分析使用扫描电子显微镜
（
ZEISS
SIGMA
500
型
）
及透射电子显微镜
（
JEM-2100F
型
）
；
利用蓝电电池
（
Land
）
测试系统进行材料的充放电性能测试
。
1
实验部分
1.1
实验设备与药品
实验设备
：
98-2
数字系列磁力搅拌器
（
上海耀特仪器设备
有限公司
）
，
电阻炉
（
TRL-17XL
洛阳泰瑞炉业有限公司
）
；
电池
性能测试仪器
（
CT2001B
型
，
德工电子科技有限公司
）
，
手套箱
（
德科仪器设备有限公司
）
。
实验药品
:
钛酸丁酯
（
AR,
苏州同隽化工产品科技有限公
司
）
;
乙烘黑
（
AR,
浙江化工有限公司
）
；
炭黑
（
AR,
天津化工制
品有限公司
）
；
五氯化铌
（
AR,
湖南省华京粉体材料有限公司
）
；
聚偏氟乙烯
（
PVDF
）
（
AR,
苏州勤尚塑化有限公司
）
。
1.2.3
电池的组装
按照活性物质
:
聚偏氟乙烯
（
PVDF
）
的比例为
8
:
1,
往称量
瓶中加入聚偏氟乙烯
;
最后再加入适量的
N
-
甲基毗咯烷酮和
磁子
，
在磁力搅拌器上搅拌成均匀的浆料
。
将上述得到的浆料
用涂膜机均匀的涂覆在铜箔上
（
即为极片
）
，
涂覆后的极片在真
空干燥箱中于
120
t
下干燥
10
h
。
然后
,
将干燥后的极片用冲
片机冲成直径为
14
mm
的圆片
，
以金属锂片为对电极
，
聚丙烯
膜为隔膜
，
1
mo^LLiPF
。
的为电解液
，
在手套箱中组装成
2025
型纽扣试验电池
。
1.2
实验过程
1.2.1
材料的制备
2
实验结果与讨论
2.1
TiNb
2
O
7
@
F-C
复合材料的表征分析
为进一步观察
TiNb
2
O
7
@
F-C
复合材料的微观形貌
，
利用透
本实验过程分为两步
：
收稿日期
：
2020-12-08
基金项目
：
国家自然科学基金青年项目
（
21707072
）
；
河南省高等学校重点科研项目计划
（
21A150040
）
；
南阳师范学院青年项目
（
2020QN040
）
作者简介
:
王继伟
（
2001
—
）
,
本科在读
;
通信作者
:
孙瑞雪
（
1981
—
）
,
博士研究生
，
讲师
，
主要研究方向为锂离子电池正极材料
。
山东化工
-
64
•
SHANDONG
CHEMICAL
INDUSTRY
2021
年第
50
卷
射电镜进一步观察
，
结果见图
1
。
由低倍照片
(
图
1a)
可发现
，
样
品为球形
,
尺寸约
1
^m,
另外还可发现
，
球表面分布着很多白色
的亮区域
，
这些白色的区域即是孔隙
，
证明了
TiNb
O
7
@F-C
复
合材料是多孔材料
。
从图
1b
高分辨图中中可发现
，
在
TiNb
O
7
粒子表面包覆着一层厚度极薄的
F
掺杂碳层
,
厚度约
2
nm
。
偏移
，
这是由于电流增大
，
材料的极化程度而增大导致的
。
另
外
,
TiNb
O
7
@F-C
复合材料的充放电比容量随电流增大而降
低
。
电流密度为
1
、
5
、
10
和
20
C
时
,TiNb
?
O
7
@F-C
复合材料的
放电容量分别为
270
、
231
、
222
和
211
mAh/g
。
即使在
30
C
的高
电流条件下
，
TiNb
O
7
@
F-C
复合材料的放电容量仍能达到
200
mAh/g
。
由此说明
,
TiNb
O
7
@F-C
复合材料表现岀优异的
充放电性能
。
3
结论
本文以首先利用溶剂热制备岀多孔
TiNb
?
O
7
材料
,
然后聚
偏氟乙烯为氟源和碳源
，
通过热分解法制备岀
TiNb
O
7
@F-C
复合材料
。
得到如下主要结论
：
(1)
聚偏氟乙烯加入量影响样品形貌
，
当聚偏氟乙烯加入
图
1
TiNb
O
7
@F-C
复合材料的透射电镜图
2.2
电化学性能分析
把制得的
TiNb
O
7
@F-C
复合材料组装成纽扣电池
(
CR2025
型
)
，
利用蓝电电池系统进行性能测试
，
结果如图
2
所示
。
量为
0.05
g
时制得的
TiNb
O
7
@F-C
复合材料既能保持着多孔
结构又有
F-C
包覆层
，
更有利于提高
TiNb
O
7
的性能
。
(2)
TiNb
?
O
7
@F-C
复合材料具有优异的充放电性能
。
参考文献
[1]
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YU
C
，
GUAN
Y
，
TAI
C
，
et
2
O
7
nanoparticle
-
decorated
graphite
felt
as
a
high-performance
electrode
for
vanadium
redox
flow
batteries[
J]
.Applied
Surface
Science
，
2018
，
18
：
78-80.
[
4
]
DANIEL
M,
ANYENEH
W,TAI-
CHIN
C,
et
al.
TiNb
O
7
nanoparticle
-
decorated
graphite
felt
as
a
high
-
performance
electrode
for
vanadium
redox
flow
batteries[
J]
.
Applied
Surface
Science
，
2018
，
8(101)
：
396-402.
YANG
[5]
C,YU
S,MA
Y,et
3+
and
Nb
5+
co-doped
Ti
Nb
1
0
图
2
TiNb
O
7
@F-C
复合材料在
1-30
C
倍率下的
首次充放电曲线
图
2
是
TiNb
O
7
@F-C
复合材料在电流密度分别为
1
、
5
、
10
、
20
和
30
C
下的充放电曲线
。
在图中可观察到
，
随电流密度
增大
,TiNb
?
O
7
@F-C
复合材料的充放电平台缓慢向上和向下
(
上接第
62
页
)
O
29
materials
for
high
-
performance
lithium
-
ion
storage
[
J]
.
Electrochimica
Acta
，
2017
，
360(
7)
：
470-479.
(
本文文献格式
:
王继伟
,
马小丽
,
宋建伟
,
等
.TiNb
O
7
复合材料
的制备及电化学性能[
J
]
.
山东化工
,
2021
,
50
(
7
)
：
63-64.
)
auranitia
on
glucose
metabolism
in
mouse
liver
[
J
]
.
Biotechnology
Biochemistry
，
2000
，
64(2)
：
417-419.
而实际应取提取时间
、
超声功率
、
提取温度和料液比分别为
23
min
、
450
W
、
55
t
和
1
:
20(
彫
mL)
，
进行
3
次平行实验
，
获得
[7]
YANG
X,GUO
J
L,YE
J
Y,et
effects
of
Ficus
carica
polysaccharide
on
immune
response
and
expression
of
some
immune
-
related
genes
in
grass
carp
，
Ctenopharyngodon
idella
的多糖得率为
12.87%±0.05%,
与预测值接近
。
3
结论
本研究对南国梨多糖的超声提取工艺进行响应面优化
，
得
到了提取温度
、
超声功率
、
提取时间和料液比四种因素对南国
梨多糖提取率的影响次序以及它们之间的交互作用显著性次
序
，
并确定了超声提取南国梨多糖的最优工艺:提取时间
、
超声
功率
、
提取温度和料液比分别为
23
min
、
450
W
、
55
t
和
1
：
20
(g/mL),
多糖得率为
12.87%±0.05%,
试验模型拟合程度好
。
[
J]
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山东化工
,
2021
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(
7
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：
60-62+64.
)
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