不锈钢表面金属陶瓷涂层技术

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

摘 要

近年来，随着现代化工业的不断进步与发展，人们对于材料的性能要求越来越高，

其中较为重要的一点便是材料的耐磨性。众所周知，磨损现象不论在科研实践还是日常

生活中都是很常见的，并且若不及时更换调整便极有可能造成严重的安全事故。因此，

如何提高易磨损材料的耐磨性能便显得尤为重要。

锌锅沉没辊是热浸镀锌设备中一种重要零件，我国锌锅沉没辊的辊轴与辊套需要从

国外进口，不仅价格昂贵而且磨损严重，平均一周就需要更换一次设备，导致轧制的成

本很高。所以锌锅沉没辊辊轴与辊套的耐磨性是一个越来越受到重视的问题。本设计旨

在制备316L不锈钢表面的耐磨陶瓷涂层来缓解锌锅沉没辊的辊轴与辊套过于严重的磨

损，以此延长锌锅沉没辊的辊轴与辊套的寿命，提高生产效率。

我们通常用表面合金化、表面形变强化、表面涂层强化等方法来提高材料耐磨性。

本设计借助钎涂原理，分别以氧化铝和碳化钨作为陶瓷增强相材料，Ni82CrSiB合金为

钎料，利用真空钎涂的方法制作出较为耐磨的陶瓷涂层，从而达到提高不锈钢表面耐磨

性的要求。试验结果表明：氧化铝与钎料的润湿效果不够理想，在涂层中没能发现氧化

铝相，即以氧化铝作为陶瓷增强相材料无法达到预期目标；而碳化钨颗粒在涂层中分布

较均匀，涂层表面光滑，有金属光泽，并且与不锈钢表面冶金结合良好，硬度达到了不

锈钢基体的6倍以上，有望大幅提高材料的耐磨性能。

关键词：金属陶瓷涂层；钎涂技术；硬度

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Brazing Process of Metal-ceramic Coating on Stainless Steel

Abstract

In recent years, with the continuous progress and modernization of industrial development,

people are increasingly demanding high-performance materials, one of the important points is

the wear resistance. As we all know, the wear phenomena both in research and practice is still

very common in daily life, and if not timely replacement of adjustments it is very likely result in

serious accidents. Therefore, how to improve the wear resistance of the material is particularly

important.

The zinc pot sink roll is one of the important parts of hot dip galvanizing equipments. The

bush of zinc pot sink rolls needs to be imported from abroad, and it is not only expensive but

also badly worn., it needs to be replaced once per week, and that would lead to the high cost of

rolling. Therefore, the wear resistance of the zinc pot sink roller bearing is a question with more

and more attention. This design is in order to prepare the surface of 316L stainless steel wear-

resistant ceramic coating to solve the zinc pot sink roll shaft and insert wear too serious problem

to extend the life of the equipment and

The main methods of improving the wear resistance for material are surface strain

hardening, surface alloying, surface coating strengthened and so on. In this design, we use the

braze coating principle, and make the Al

2

O

3

and WC as ceramic reinforcement materials,

Ni82CrSiB as the brazing. The method of using the vacuum braze coating to produce more

wear-resistant ceramic coating, so as to improve wear resistance of the stainless steel surface

requirements. The results showed that: The wetting effect of Al

2

O

3

and brazing filler is not

satisfactory, and we could not find alumina phase in the coating, that is to say, Al

2

O

3

as the

ceramic reinforcement materials can not achieve the desired goal. However, WC particles in the

coating are distributed more evenly. The coating surface is smooth, with a metallic luster, and it

is a good metallurgical bond with the stainless steel surface. Its hardness is more than 6 times

the stainless steel substrate, and it can be required to improve the wear resistance.

Key Words：metal-ceramic coating; braze coating process; hardness

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目 录

摘 要 .................................................................................................................................. 1

Abstract ..................................................................................................................................... 2

引 言 .................................................................................................................................. 1

1 文献综述 .............................................................................................................................. 2

1.1 陶瓷涂层的分类 ....................................................................................................... 2

1.2 陶瓷涂层的制备方法 ............................................................................................... 2

1.3 钎涂工艺.................................................................................................................... 7

1.4钎涂技术分类 ............................................................................................................. 9

1.4.1 按保护气氛分类 .......................................................................................... 10

1.4.2 按加热方式分类 .......................................................................................... 12

1.5 钎涂涂层的研究进展 ............................................................................................. 14

1.5.1 涂层的组织结构 .......................................................................................... 14

1.5.2 涂层的硬度与耐磨性能 .............................................................................. 15

1.6 课题背景及开展研究的意义 ................................................................................ 18

1.6.1 课题背景及意义 .......................................................................................... 18

1.6.2 主要研究内容............................................................................................... 18

2 试验材料、设备与试验方法 ........................................................................................... 19

2.1 试验材料与成分设计 ............................................................................................. 19

2.2 试验条件.................................................................................................................. 21

2.3 试验步骤.................................................................................................................. 22

2.4测试方法.................................................................................................................... 23

3 试验结果与分析 ................................................................................................................ 24

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3.1 Al

2

O

3

涂层 ................................................................................................................. 24

3.2 碳化物涂层 ............................................................................................................. 25

3.2.1 宏观性能 ....................................................................................................... 25

3.2.2 显微组织分析............................................................................................... 26

3.2.3 涂层成分与工艺对组织的影响 ................................................................. 32

3.2.4 力学性能测试............................................................................................... 33

结 论 ................................................................................................................................ 36

参 考 文 献 .......................................................................................................................... 37

附 录 A（英文文献原文） .................................................................. 错误!未定义书签。

附录 B（英文文献译文） .................................................................... 错误!未定义书签。

在 学 取 得 成 果 .............................................................................................................. 41

致 谢 ................................................................................................................................ 42

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引 言

在高新技术快速发展的今天，越来越多的人开始发现，科技的进步是建立在材料发

展基础上的。材料的应用十分广泛，小到吃穿住行，大到国防安全，这也就让材料的安

全问题显得尤为重要，而提高材料的耐磨损性能则是重中之重。

材料的耐磨性即材料抵抗摩擦作用的能力，许多因素影响着材料的这一能力，比如

钢材的组织成分、金属材料的硬度等。当前，根据不同耐磨性的影响因素，研究者找到

了表面合金化、表面形变强化、表面涂层强化等提高材料耐磨性的方法。

随着人们对科学与环境的探索，设备的工作条件越来越苛刻，我们要求材料具有抗

震动、抗疲劳、抗氧化、耐高温等性能，所以单纯的金属材料是很难完成我们预期的工

作的

[1]

。金属合金在高温下仍然具有很高的强度和韧性，但其抗氧化的能力较差

[2]

。而

陶瓷材料具有良好的抗氧化性以及耐磨性，因此在金属表面制作既具有金属的强度和韧

性又具有陶瓷的抗氧化性与耐磨、耐腐蚀性的涂层正越来越受到人们的欢迎

[3]

。本设计

即对表面涂层强化进行研究探索，利用氧化铝（Al

2

O

3

）和碳化钨（WC）作为陶瓷增强

相材料，以钎涂的方法在316L不锈钢表面制作陶瓷 – 金属复合涂层以提高不锈钢的耐

磨性。

陶瓷材料与基体的结合良好，耐磨性能与力学性能优异，摩擦系数小

[4]

。本设计以

陶瓷增强相制作的涂层来提高不锈钢表面的硬度与耐磨性能，预计可以提高不锈钢基体

的表面硬度2倍以上，提高耐磨性1倍以上，并可以将此技术投入大批量的生产中，为

我国的工业发展做出贡献。

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1 文献综述

1.1 陶瓷涂层的分类

陶瓷涂层的种类有很多，我们可以用多种方法将其分类。按制作涂层的工艺方法可

分为喷涂涂层、气相沉积及扩散涂层、熔烧涂层、电化学工艺涂层、低温烘烤涂层、溶

胶-凝胶涂层及原位反应涂层等，按涂层成分可分为氧化物涂层、非氧化物涂层、硅酸

盐系涂层及复合陶瓷涂层等，按涂层的性能与用途可分为温控涂层（包括温控、隔热、

红外辐射涂层等）、摩擦涂层（包括减磨、耐磨、润滑涂层）、耐热涂层（包括抗高温

氧化、抗腐蚀、热处理保护涂层等）、电性能涂层（包括导电、绝缘涂层等）、特种性

能涂层（包括电磁波吸收、防原子辐射涂层等）及工艺性能涂层等

[5]

。

Al

2

O

3

具有很高的硬度及抗腐蚀性，所以Al

2

O

3

陶瓷涂层在耐腐蚀性及耐磨性环境

之中对基体具有一定的保护的作用

[6]

。况军等

[7]

研究了利用激光熔覆法在45# 钢基体表

面制备的Al

2

O

3

/Ni涂层的组织和性能。结果表明，加入Al

2

O

3

后可以使涂层组织更加均

匀，还可以提高涂层的耐磨性和耐腐蚀性。

WC具有高硬度、高熔点及较高的稳定性，WC颗粒与铁基金属的润湿良好，润湿

角为零，而且WC与其他陶瓷增强相(如碳化钛等)相比之下更容易制备，所以WC作为

陶瓷增强相越来越受到人们的重视，并得到了广泛的应用

[8]

。Wu P等

[9]

采用激光熔覆法

制备了以WC作为增强相的梯度涂层，获得了没有气孔和裂纹的高质量涂层。

针对锌锅沉没辊辊轴与辊套的耐磨性问题，本设计分别选用Al

2

O

3

与WC两种陶瓷

增强相在316L不锈钢表面制备陶瓷涂层以提高基体的硬度和耐磨性。

1.2 陶瓷涂层的制备方法

陶瓷涂层的制备方法多种多样，例如热喷涂法、溶胶 – 凝胶法、激光熔覆法、自

蔓延高 温合成法、电火花沉积法、气相沉积法等

[10]

。下面我们来分别介绍。

（1）热喷涂法

热喷涂法是由瑞士的M U Se-hoop

[11]

在1910年发明的，是为了提高基体材料性

质，用高温热源将待喷涂的材料熔融，使用高速射流令其雾化，然后再喷在基体上得到

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涂层的一种技术。它对基体材料要求低，能喷涂的材料有很多，涂层的厚度可以控制，

喷涂沉积速度快，经济效益高。如果用热喷涂技术制备陶瓷涂层，可以把陶瓷的耐高

温、耐腐蚀、耐磨等特性与金属的韧性、导电导热性结合起来，获得理想的成品，已成

为当今复合材料研究领域的重要发展方向

[12]

。但是，热喷涂也会产生夹杂与孔隙等缺

陷，并存在热能利用率较低等问题。热喷涂包括的方法很多，根据热源不同可分为火焰

喷涂、爆炸喷涂、超声速火焰喷涂、等离子喷涂等

[10]

。

火焰喷涂是以氧 – 燃料气体火焰作为热源，通过火焰喷枪实现的喷涂方法。应用

最广的燃料气体是乙炔气。陈文华等

[13]

通过优化热障梯度涂层及过渡层的成分用氧 –

乙炔火焰法制备了组织致密、冶金结合良好的Al

2

O

3

/Fe热障梯度涂层。涂层中Al

2

O

3

分

布均匀，从基体到表面的化学成分呈梯度分布，涂层表面Al

2

O

3

含量接近100%。该涂

层比普通的纯Al

2

O

3

涂层结合力更高，耐热冲击性和弯曲强度也大大提升。

爆炸喷涂是以热能的突然爆发来加热熔化喷涂材料并使喷涂材料熔粒加速的热喷涂

方法。一般用氧 – 乙炔气体混合由电火花点火发生爆炸，以产生热量和冲击波。该方

法可以获得优良的涂层质量，但是喷涂时会产生强烈的噪音，而且会有微粒向周围扩

散，影响环境

[14]

。柯培玲等

[15]

应用了爆炸喷涂技术完成了镍基高温合金基体上双层结构

热障涂层中陶瓷顶层的制备，结果表明涂层的抗热冲击性能很好，但由于在热循环过程

中产生的热应力和粘结氧化物生长应力等会引起陶瓷层内部产生裂纹，最后导致涂层失

效。

超声速火焰喷涂是20世纪80年代初出现的一种新型热喷涂技术，它是在火焰喷涂

技术上发展出来的，也叫做高速火焰喷涂

[16]

。该方法可以产生3200℃的高压燃气流，

速度可以达到1500m/s，产生结合强度很高的致密涂层

[17]

。刘爽等

[18]

利用超声速火焰喷

涂制备了Fe – Al/SiC复合涂层，该涂层具有良好的耐热耐蚀能力，经过150h的涂盐热

腐蚀后，涂层的腐蚀增重值大约只有基体的30%。

等离子喷涂技术是人们目前制备陶瓷涂层的主要方法之一

[19]

。该方法不需要大规模

的真空装置，喷涂材料不受限制，涂层形成速度快而且还可以形成高熔点材料的涂层。

等离子喷涂Al

2

O

3

陶瓷涂层的化学性能比较稳定、硬度较高、导热较差，经常应用于耐

磨、耐热、耐腐蚀的涂层，但该方法不易喷涂小管径管道的内壁。冼文锋等

[20]

研究了等

- 3 -

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离子ZrO

2

涂层在水淬和火焰喷烧下的抗热震性能。结果表明涂层在火焰喷涂条件下的

性能优于在水淬，涂层中的孔隙加速了涂层裂纹的扩展。

（2）溶胶 – 凝胶法

溶胶 – 凝胶法是由湿法化学发展形成的一种陶瓷涂层制备工艺，是一种在低温下

制备陶瓷涂层的方法。其基本原理是将金属化合物的前驱体溶于溶剂中，在催化剂的作

用下，与溶剂产生水解或醇解反应，生成物聚集成溶胶，以溶胶对基体表面进行涂膜处

理，溶胶经凝胶化后得到干凝胶，之后再经过热处理得到陶瓷涂层

[21]

。溶胶 – 凝胶方

法工艺简单，成本低，而且可以在远低于陶瓷烧结温度下获得致密的高质量涂层，但通

常整个溶胶-凝胶过程所需时间较长，而且凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中容易产

生收缩

[10]

。

马卉等

[22]

在2010年分别用溶胶-凝胶法和料浆法制备了莫来石和氧化铝涂层。利用

溶胶 - 凝胶法，当溶胶加热时间为7h，溶胶浓度在0.094×10

-3

mol/ml和0.117×10

-

3

mol/ml之间，3℃/min升温速率下可制做出覆盖完全而致密的莫来石陶瓷膜的涂层，抗

热震性实验和抗高温氧化实验表明在950℃灼烧的涂层与基体结合强度较好。采用料浆

法在不锈钢基体上制备陶瓷涂层，料浆中以水玻璃为粘结剂涂覆的陶瓷涂层与不锈钢基

体结合良好。

（3）激光熔覆法

激光熔覆技术兴起于在20世纪80年代末，被视为最有价值的表面强化方法

[23]

。该

方法是以激光当做热源在基体表面熔接一层材料，使廉价材料表层形成和基体材料成

分、组织性能相异的表面熔覆层。激光熔覆可以实现基体与涂层的冶金结合，得到具有

特殊性能的涂层，达到表面改性以及表面修复，从而显著改善基体的耐磨、抗氧化、耐

热、耐腐蚀等能力，而且冷却速度快，组织细小，固溶度大。但是熔覆层质量不稳定，

存在气孔、裂纹、变形、烧损、氧化和表面不平的缺陷，而且激光设备价格昂贵、操作

困难，使激光熔覆的成本提高

[24]

。

王利蕊等

[25]

利用了激光熔覆法在42SiMn表面熔覆出了纳米SiC涂层。选用合理的

工艺参数即可获得质量较好的涂层，但SiC晶粒尺寸有所增大，而且熔覆过程中存在分

解反应。

- 4 -

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（4）自蔓延高温合成法

自蔓延高温合成法(SHS)是利用原料发生放热反应，反应产物沉积在基体上形成涂

层的技术

[10]

。该技术通常是在基体上预置成分梯度变化的涂层材料，然后局部点火引燃

化学反应，化学反应放出的热量可以使反应继续进行，同时基体表面短时间内高温熔

化，涂层与金属基体之间通过冶金结合获得高粘结强度的梯度涂层

[26]

。当前的SHS涂

层工艺中被广泛研究的有SHS铸渗涂层、SHS喷射沉积涂层和气相传输SHS涂层

[10]

。

该工艺解决了结构陶瓷熔点高、成本高、不易加工等制约因素，在高熔点、高硬度材料

涂层的制备上作出了巨大贡献。

林峰等

[27]

在自蔓延高温合成技术的基础上，结合了氧 – 乙炔火焰喷涂技术，对

SHS反应火焰喷涂技术进行了研究。从理论和工艺两个方面研究了自蔓延高温合成反应

火焰喷涂技术的规律和影响因素，并且提出了自蔓延高温合成反应火焰喷涂的基本步骤

和热喷涂条件下的反应机理。喷涂团聚粉的粒度不同，得到的涂层中产物相以及产物所

占比例也不相同，减小粒度可以使涂层的孔隙率下降。

（5）电火花沉积法

电火花沉积法是一种具有低应力，低变形特点的表面强化工艺，该工艺的基本原理

是利用电源存储的电能使旋转电极在与工件接触的短时间内产生高频的火花放电，放电

的微波区内产生很高的温度，形成空气电离通道，该高温把作为电极的导电材料迅速熔

化，与工件基体表面产生瞬间高温高压的冶金过程；并且在高温和电场的作用下，电极

材料通过熔渗、扩散到母材基体中，形成冶金结合的涂层

[28]

。使用电火花沉积技术对工

件的表面进行处理，可延长设备的寿命，减少资源的消耗，有很高的环保意义

[10]

。

汪瑞军等

[29]

采用电火花沉积法在TC1合金表面制备WC-8Co强化涂层，有效地提

高了合金表面的耐磨性能和硬度。

（6）气相沉积法

气相沉积法分为化学气相沉积法(CVD)和物理气相沉积法(PVD)。CVD是在基体表

面上借助空间气相化学反应沉积固态薄膜的技术，PVD是采用加热或高能束轰击的方

法使待镀材料蒸发成气态并将待镀材料沉淀在工件表面得到涂层的技术

[10]

。

- 5 -

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夏正月等

[30]

用等离子体增强CVD制备了氢化非晶硅/二氧化硅多层薄膜，通过两步

热退火法获得了可控尺寸的纳米硅/二氧化硅多层结构。Q·Luo等

[31]

利用非平衡磁控溅

射技术制备了TiAlCrYN涂层，试验结果表明，Y的加入进一步提高了涂层的高温抗氧

化性能。

（7）热浸铝工艺

热浸镀铝技术（HDA）是一种工业化的技术，它是将经过处理的钢铁材料放入一

定温度的铝液中保温适当时间，使固态铁和液态铝之间发生一系列物理化学反应，通过

扩散和吸附在钢铁表面形成镀铝层和铁铝扩散层，从而达到表面保护和强化的作用

[32]

。

钢材的热浸铝过程是铝与铁之间相互润湿、熔化、扩散和生长的过程

[33

，

34]

。钢材

经热浸铝处理后，镀铝层厚度较大，并在镀铝层和基材之间形成了Fe – Al合金层，镀

层与基材之间的结合非常牢靠，能够大幅度提高钢材的耐腐蚀性和抗高温氧化性能，可

使钢材的使用温度提高或延长高温使用周期。

钢基材表面获得镀铝层后，由于Al元素的化学活性高，镀层表面会自然生成一层

Al

2

O

3

膜，使其耐腐蚀性和抗高温氧化性能得到大幅提高。但在空气中形成Al

2

O

3

较

薄，分布不均匀，难于满足一些条件比较苛刻的要求，也不能发挥出Al

2

O

3

耐磨性的特

点。为了获得高质量Al

2

O

3

涂层，工业上常采用高温氧化、微弧氧化、电泳沉积等方法

法来获得Al

2

O

3

涂层。

关君实

[35]

学者通过无机熔融盐电镀的方法在Q235钢上获得了镀铝层，并对所得镀

铝层进行了高温氧化实验。在700℃获得了Al2O3薄膜，极大地提高了镀铝层表面的硬

度。

Y. Y. Chang等

[36]

将冷轧 9Cr-1Mo 钢片放入熔融 Al-7wt.%Si 中进行热浸镀处理，

获得了厚度为25μm的镀层，并在850℃中进行高温氧化处理。实验表明，在氧化开始

的1h内，氧化速率很快，之后速率降低，试样表面形成了γ-Al

2

O

3

，呈纳米棒状离散分

布。表面γ-Al

2

O

3

与基材之间为多孔状的FeAl合金层，孔洞的形成是由于合金层的 Al

元素与空气中 O 结合生成Al

2

O

3

，随着Al元素的不断氧化，孔洞也有增大增多的趋

势。

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1.3 钎涂工艺

近年来，我们开发出了一种新的涂层制备工艺，即钎涂技术。钎涂技术是借助钎焊

的原理，利用液态钎料合金在基体金属上的润湿和铺展，在基体表面形成一种具有特殊

性能涂层的材料表面加工技术。

利用钎涂技术既可以制备具有特定性能的金属涂层，也可以通过在涂层材料中添加

陶瓷增强相(如碳化物、硼化物、氧化物等)方便地制备陶瓷/金属复合耐磨涂层

[37]

。与传

统的涂层技术相比，钎涂技术具有如下特点：(1)涂层与基体之间为冶金结合，结合强度

高; (2)涂层中陶瓷相含量范围宽(0~70%)，且组织均匀、致密、孔隙率低；(3)可制备涂

层的厚度范围大，既可制备50~60μm的薄涂层，也可获得3~4mm的厚涂层；(4)涂层

表面光滑、质量好、加工精度高，对于一般应用只需少量加工甚至无需加工

[38]

。因此钎

涂是一种很有前途的加工方法。

（1）钎涂的原理

从实质上来说，钎涂就是一种特殊的钎焊。与常规钎焊不同的是钎涂的材料由两部

分组成：一部分是通常所用的钎料，它的熔化温度较低，称为低熔点组分；另一部分是

熔点高的硬质合金，称为高熔点组分。

理论上来讲，任何一种钎料都可以作为钎涂材料的低熔点组分。但是作为耐磨层，

钎料本身要具有一定的硬度。钎料的流动性要好，以形成光滑的表面。对高熔点组分，

即硬质合金的要求是：硬度高、不能太脆、稳定性好、容易被钎料湿润。

要想得到良好的涂层,作为粘结相的钎料合金与作为硬质相的陶瓷之间必须有较好

的润湿性,满足这样条件的合金与陶瓷组合非常有限目前用于钎涂的钎料合金仅限于镍

基钎料(BNi82CrBSiB,BNi76CrP),陶瓷相仅限于WC和Cr

3

C

2

等

[39-41]

。

（2）镍基钎料

当要求钎焊件在较高的温度下进行的时候，我们一般采用镍基钎料。镍基钎料以金

属镍为基体，然后添加能降低熔点且能提高热强度的元素，如硼、铬、硅等。标准镍基

钎料的成分和熔化特性列于表1.1

[4]

。

- 7 -

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表1.1 标准镍基钎料

牌号

Ni

余

BNi74CrSiB

量

余

BNi75CrSiB

量

余

BNi82CrSiB

量

余

BNi76CrP

量

13~15

6~8

Cr

主要化学成分（质量分数）(%)

B Si Fe

4~5

C

0.6~0.9

P

—

熔化温

度℃

钎焊温

度℃

13~15 2.75~3.5 4~5 975~1038 1065~1205

13~15 2.75~3.5 4~5 4~5 0.06

—

975~1075 1075~1205

2.75~3.5 4~5 2.5~3.5 0.06

—

970~1000 1010~1175

0.01 0.1 0.2 0.08 9.7~10.5 890 925~1040

BNi74CrSiB含铬量高，钎焊的时候硼和碳向基体扩散，会使钎缝的重熔温度提

升。它有良好的高温性能，应用于在高温下承受大应力的部件。

BNi75CrSiB的熔化温度比BNi74CrSiB高，流动性相对差一些。但其含碳量低，能

减少碳向基体的扩散，钎料和基体的作用减弱，可用来钎焊比BNi74CrSiB薄一些的工

件。BNi75CrSiB也具有很好的高温性能，用途与BNi74CrSiB类似。

BNi82CrSiB的熔化温度比以上两种钎料都要低，可以在较低温度下进行钎焊，钎

料与基体的作用较弱，可用来钎焊较薄的工件。钎料的熔化温度间隔小，流动性很好。

由于该钎料含铬量低，焊接接头的抗氧化性比用BNi75CrSiB焊的稍差。本设计所选用

的镍基钎料即为BNi82CrSiB（BNi

2

）。

BNi76CrP是镍基钎料中熔化温度最低的钎料之一，它属于共晶成分，流动性非常

好，可以流入缝隙很小的接头，钎料对基体的溶蚀作用也较小。BNi76CrP含有较多的

铬，耐热性能较好。但该钎料的高温性能比镍铬硼硅和镍硼硅钎料还是低得多。这种钎

料主要用于焊接不锈钢薄件。因该钎料不含硼，也特别适用于核领域

[4]

。

- 8 -

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

（3）钎涂工艺

根据涂层厚度和制备方法的不同，钎涂可以分成悬浮法和片状法。悬浮法即将细颗

粒(直径约15μm)的硬质合金以及细颗粒钎料粉用溶剂和黏结剂充分搅拌，直到成为悬

浮状。然后将工件浸在悬浮液中，或将悬浮液喷涂在工件上，或用丝网印刷等方法将悬

浮液涂抹在工件表面，每次涂抹的厚度为0.05到0.1mm。如果想要得到更厚的涂层，

就要先将涂层干燥，再用上述方法继续涂抹，直到达到所要求的涂层厚度。

如果要取得0.5到3mm厚度的涂层，就可以用片状法，如图1.1所示。片状法即先

将钎料和硬质合金单独做成片状，将细颗粒的球状钎料或细颗粒硬质合金用有机物黏结

剂混合均匀，再用常规方法加工到所需厚度。钎料或硬质合金粉末经黏结剂黏结和压力

加工后成为树胶的状结合，有一定的强度。然后将制好的片裁成需要的形状，用有机黏

结剂粘在工件表面，先放合金片，后放钎料片。在接下来的加热过程中，当温度达到

450℃时，黏结剂挥发，不留下残渣，这样在硬质合金之间形成了空隙，可以起到强烈

的毛细作用。当加热温度超过了钎料的熔点后，液体钎料在毛细作用下通过硬质合金的

间隙并润湿工件表面，继而填满整个硬质合金颗粒之间的空间，最终完成钎涂过程。

图1.1 片状法钎涂原理

1.4钎涂技术分类

钎涂技术可以采用的加热方法有很多，制备涂层时的保护气氛也各不相同。所以，

钎涂技术可以从保护气氛、加热方法等几方面进行分类。根据保护气氛的不同将钎涂技

术分成真空钎涂和保护气氛钎涂两种；按照加热方法的不同可分为：炉中钎涂，感应钎

涂，等离子钎涂（喷焊）等等

[42]

。

- 9 -

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1.4.1 按保护气氛分类

（1）真空钎涂

真空钎涂即在真空条件下的钎涂工艺，该技术可以在金属基体表面制备耐磨、防腐

蚀的金属陶瓷涂层，这种涂层有很多优点：无微裂纹和微气孔，是一种连续致密的涂

层，其抗氧化及抗腐蚀性能电镀层和热喷涂层要强；涂层的厚度范围较大，薄可以为

0.05mm，厚可以达7mm，薄的涂层一般起防腐蚀和抗氧化的作用，厚涂层则用来耐磨

和修复工件表面缺陷；涂层的成分可以根据需要来调整，涂层的硬度也可以在一定范围

内变化，它的硬度上限可达HRC70 以上，该硬度是其它涂层制备工艺很难达到的，而

且该涂层比堆焊层等涂层的硬度分布均匀。

真空钎涂的基本过程为：将涂层原料按设计好的成分比例调配后混合均匀，加入有

机黏结剂做成料浆，对基材需要制备涂层的表面进行清洗，去除油污和氧化皮，将料浆

涂覆或喷涂于基体清洗过的表面上并烘干，挥发掉有机黏结剂中的溶剂，然后在真空条

件下将试样快速加热到所需的钎涂温度，保温适当的时间后在真空炉中冷却

[42]

。钎涂温

度设定在基材的熔点以下，但在涂层固相温度以上，在该温度下合金涂层处于液化状

态，使涂层与基材之间发生扩散形成冶金结合。

用真空钎涂制备金属陶瓷涂层时，常用料浆法或者喷涂法。料浆法的优点有以下几

种：①在修理部件时或在摩擦部件内部可进行局部涂覆；②工艺性能优良；③即使制备

多组分的复杂的涂层，也可用较简单的方法；④进行适当的热处理后可以使涂覆部件及

部件过热结构复原两个过程同时进行；⑤在大型零件上制备涂层，特别是在需要局部涂

覆时，经济效益非常高。用料浆法制备涂层适宜用真空气氛或氢气保护。均匀的复合涂

层只能在适当温度下制得，在开始流散的温度下，涂层往往带有缺陷，但在过高的温度

下，熔融的钎料会从涂层上流下来。料浆的临界厚度不仅取决于料浆的成分，还取决于

温度和金属基体的成分。在料浆中加入铬等难熔物，使之难以液化，就不易沿基体表面

流散，便能令涂层最大厚度显著增加。料浆法的缺点有以下几种：①料浆涂覆的方法不

够完善，难以在零件上制备厚度均匀的涂层；②难以在空心零件内表面上制备涂层；③

只有采用高分散性粉末才能在扩展面制备涂层。涂层性能在很大程度上取决于操作者的

- 10 -

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熟练程度。在厚度及成分相同的条件下，料浆法制备的涂层由于不致密，其抗破裂的能

力会比喷涂法制备的涂层低一些。这种缺陷是在干燥料浆中的有机组分时产生的。

真空钎涂制备涂层的材料由钴基合金、铁基合金、镍基合金以及陶瓷相组成，真空

加热后在涂层中产生硬质陶瓷相化合物，分散在基体中以提高材料的耐磨性和硬度

[42]

。

用真空钎涂制备的合金涂层多数为弥散强化型合金，其析出相主要有碳化物、硼化物以

及硅化物，碳化物、硼化物会起到弥散强化的作用。合金基体及其中的碳化物、硼化物

使涂层拥有良好的耐磨、耐热、抗腐蚀和抗氧化的性能。

真空钎涂的涂层材料选择受会到加热方式的影响，加热方式不同，涂层材料的选择

也不同。如果用炉中电阻丝加热，由于设备的限制，能达到的温度远远低于激光、火

焰、等离子、电弧的加热温度。此时选择的涂层材料为熔化温度较低的自熔合金，如铁

基、钴基、镍基自熔合金。

（2）保护气氛钎涂

保护气氛钎涂的过程、涂层材料的选择、涂层厚度的范围等与真空钎涂相同，不同

点在于采用了保护性气体。采用保护性气体的目的是防止涂层材料或基体在钎涂过程中

氧化。常用的保护性气体主要有

[43]

：

①放热气体或吸热气体：这类气体主要通过天然气等气体与空气混合后燃烧制得。

该类气体主要成分是氮、氢、烷、一氧化碳、二氧化碳及水蒸气。

②分解氨：这类气体是加热纯净的氨气制得的一种气体，其中含有3/4的氢气、1/4

的氮及微量的水蒸气。

③氢气：这种保护气氛广泛地应用于在不锈钢和耐热钢上制备钎涂的涂层。市

场上可以买到生产氢的发生器以及装在低温容器中的液化氢。通常在消耗量比较小

的情况下使用氢气瓶较为经济。在有些情况下，氢气必须经过干燥，以减少氢气中

的水蒸气。

④惰性气体：惰性气体氩广泛应用于炉中钎涂的某些情况。氩只能以气态或液

态装入罐中供应。氦虽然非常适合用于钎涂保护气体，但其应用并不广泛，因为供

应量较小。氦是一种密度很小的气体，并对所有的金属都显示出惰性。

⑤其它气体：某些氮混合气体对金属基体和涂层材料有较强的还原性，也可以

- 11 -

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用于钎涂。

1.4.2 按加热方式分类

（1）炉中钎涂

炉中钎涂所用的设备为钎焊炉，所用装置如图1.2所示。炉中钎涂法不限于某种金

属基体，也不限于某种钎涂材料，而是取决于多种因素。

钎焊炉可以是由电热、燃油、燃气或等离子加热的。选择的炉子也必须有合适的结

构，能对温度、时间和保护气体提供所需要的控制，还要对温度和保护气体有适当的校

准控制的装置。在传送带类型的炉子中，工件在炉中的速度必须加以控制，因为它控制

着工件的保温时间。

图1.2 炉中钎涂设备示意图

炉中钎涂法主要包括涂层材料的预涂覆和加热钎涂两个过程。预涂覆是采用喷涂等

方法把涂层材料涂在清洗过的基体表面，加热钎涂过程是把涂覆着涂层原材料的工件放

在加热炉中，按一定的方法加热，利用炉内的高温使涂层材料熔化，使之润湿并铺展到

基体表面，最终形成与基体冶金结合的涂层。

炉内钎涂具有加热、冷却和气氛保护的优点，适合平板组件、薄的涂层、不规则的

工件和大批量生产的工件。由于加热和冷却可以精确地控制，所以由膨胀引起的缺陷可

以减至最小，同时也可以保持工件原先的边棱。

- 12 -

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（2）感应钎涂

感应钎涂就是通过特定的设备，利用感应快速集肤致热原理把各种自熔合金基金属

陶瓷原材料熔化、涂覆于工件表面，制备出冶金结合的涂层。如果用感应钎涂制备涂

层，必须仔细考虑设备、感应圈设计、基体金属、涂层材料的熔点等。每一个因素及多

个因素的联合作用都是很重要的。将这些因素做适当的调节，就可以在多种金属基体上

进行钎涂。

感应钎涂用的电源设备主要有三种类型，分别为间隙电火花装置、电动机发电机组

和真空管振荡器。按频率高低分类，可以把电动发生器看成是低频（10000Hz 以下），

间隙电火花装置为中频（20000Hz~300000Hz），真空管振荡器为中频到高频

（200000~500000Hz）。

感应加热设备的一个主要部件是感应线圈，又称为工作圈。大部分的工作圈结构都

比较简单，可以由用户自行制造。工作圈一般由铜管做成，但也可以做成感应块，在它

内部制出冷却水的通道。在钎涂过程中要冷却工作圈，通常用循环水的方法。容量为

0.75 kW的小型真空管设备可以采用空冷工作圈。

工作圈的制做要使零件的加热取得最大的热效率。在有效功率的范围内，可以用更

大尺寸的通用型工作圈以适合多种焊接接头形式。铜管的匝数或者感应块的厚度取决于

加热区范围的大小。工作圈的设计还要考虑到加热区域表面的不规则性以及零件的拐角

影响这两点。

工作圈和待加热零件之间间隙的大小称为耦合量。通过改变零件不同部位的耦合

量，从紧耦合变成松耦合，可以调节零件各部分的热输入量。这一点对于截面厚薄不均

的工件是十分重要的，通过调节使每个截面都得到正确的耦合量，可以使零件各部位同

时达到均匀的温度。

通过高频或者中频感应，利用工件和涂层中产生的感应电流加热熔化涂层的方法熔

化涂层的效率高，费用低。针对涂层的厚度，通过改变感应的频率，可以调节熔透深

度，以获得满意的熔化效果，而且可以在不预热工件的情况下熔化涂层。通过感应器的

设计，可对平面涂层、圆柱形表面涂层、内孔表面涂层或其他特殊形状的涂层进行熔化

- 13 -

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处理。但该方法不易用于不规则形状的工件，同时也存在加热不均匀而引起热应力，使

涂层与基体剥离或使基体变形的问题。

（3）等离子钎涂

等离子钎涂也叫做等离子喷熔或等离子喷焊，是用等离子弧为主要热源，在金属表

面制备涂层的工艺。等离子钎涂有喷涂和熔融两个过程，这两个过程是同时进行的，不

分先后。

在喷涂过程中，可以均匀地加热进入弧柱的粉末。粉末随着等离子射流喷射到熔池

中。由于用的是柔性弧，喷涂距离也很短，所以粉末颗粒的速度并不高，一般只呈半熔

状态沉积在工件上。熔融过程是粉末颗粒沉积到工件上之后进行的。落入熔池的粉末进

入转移弧的阳极区，受到高温而迅速熔化，然后将热量传递给基体。电弧由于液态合金

熔池的阻挡无法穿透基体材料，因而虽然转移弧的温度高，热量集中，但是工件的熔深

却不大，这使得基体材料对合金的稀释率较低。与火焰钎涂不同的是，电弧对熔池有很

强的搅拌作用，这使冶金过程更充分，熔池中的气体和熔渣能充分排出，所以容易避免

涂层产生缺陷或留下残渣。等离子钎涂的缺点是设备投资大，能耗很高，局部高温容易

使材料的微观结构发生变化，同时容易在涂层中产生应力而使涂层与基体剥离。

1.5 钎涂涂层的研究进展

1.5.1 涂层的组织结构

对于钎涂涂层的组织结构，前人已经有过许多研究。例如自熔合金的组织结构特征

是在韧性的固溶体合金基体上均匀分布着大小不等的硬质颗粒的多相组织，其相组成主

要有基体相和硬质相，其中硬质相的含量可以任意调整。如M. R. Dustoor 等人

[44]

通过

钎涂技术制备了硬质相含量分别为WC-6%Co 粒子、球形WC-12%Co 粒子以及球形

WC-12%Co 粒子+粒径为2~5μm 的细小均匀WC 粒子构成的涂层。其中WC-12%Co

涂层的断裂强度最大。一般地，钎涂涂层成层状分布，如图1.3，国内外许多人发现了

这种情况。而且他们还报道说在碳化物与涂层材料界面之间，涂层材料与基体界面之间

都存在扩散现象，如图1.4 。合金的扩散表现为以下几方面：①不仅发生了从涂层向母

材方向的C、Ni 元素的扩散，而且还发生了母材向涂层中Fe 元素的扩散（实际上也有

B、Si、Cr 等元素的扩散）；②元素W 没有发生扩散，到过渡区后，随白色硬质相消

- 14 -

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失，W 曲线的变化消失；③元素Ni、Fe 在过渡区的扩散曲线比较平缓。钎涂涂层除了

层状分布的外，也有涂层组织均匀分布的情形，如图1.5、图1.6 所示。

图1.3 钎涂涂层的SEM图像 图1.4 涂层材料的电子扫描曲线

图1.5 NiCrBSi涂层显微结构 图1.6 钴基合金涂层SEM图像

涂层的结构在很大程度上受涂层中硬质相含量的影响。有人研究发现

[45]

随着Ni 基

复合钎涂涂层中WC-Co 含量的不同，硬质相在涂层中的分布差别较大，在含WC-

Co25Wt%的钎涂涂层中，最上层通常没有硬质相，中间层包含的硬质相最多，第三层

（紧挨基体的一层）含有的硬质相含量居中；而且最上层的厚度随硬质相含量而变化，

当WC-Co 为25 Wt%时，最上层厚度大约为400μm；WC-Co 含量为35 Wt%时，最上

层的厚度减小一半，为200μm，而当WC-Co 含量为55 Wt%时，其厚度下降为零。

1.5.2 涂层的硬度与耐磨性能

合金涂层的使用特性主要由涂层的化学组成和组织结构所决定。其次，在钎涂过程

或高温使用过程中涂层与基体之间的互相扩散对合金涂层的性能也有十分重要的影响。

- 15 -

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许多人研究认为提高钎涂涂层的硬度、涂层自身及与基体的结合强度，并在涂层中添加

适量的硬质相能增加涂层的抗氧化性、抗热震性和耐磨性能。影响涂层结合强度、硬度

的因素有工艺因素和成分因素。如国内有人研究Ni 基复合涂层时发现工艺参数及Co

含量影响复合涂层（WC/NiCrBSi（Co））界面的结合强度以及涂层/基体界面的结合强

度和涂层的硬度。钎焊温度和钎焊时间与结合强度的关系如图1.7 所示。一般地，复合

涂层的抗拉强度为100~146MPa；涂层/基体界面的结合强度为300~367MPa。而采用在

1080℃保温10min 的钎焊工艺时，可以获得最高结合强度。涂层自身结合强度最高为

146MPa；涂层与基体间的最高连接强度为367MPa。钎涂时间、保温时间的延长都使涂

层耐磨性略微下降。另外，他们发现硬质相使涂层的硬度明显提高，而Co 含量的增加

则使涂层硬度减小。涂层沿层深方向的显微硬度的变化曲线如图1.8 所示。从曲线图中

可以看出：①在涂层的表层中(离界面>0.5mm)，Ni 基高硬度共晶合金基底(700～

800HV)上分布着硬度极高的硬质相(硬度高达1947HV)；②在距界面0.8～1.0mm 的范

围内，曲线出现了相应的峰值与峰区。这可能与形成固溶体的Ni 金属的下渗造成硬质

相在此区间相对多分布有关；③在界面附近(距界面-0.3mm～+0.3mm 区间内)，曲线变

化平缓，在界面处没有明显的阶梯跳跃，这远远不同于机械结合的热喷涂、气相沉积涂

层的界面处的硬度分布，它也表明在界面处真空钎焊涂层与母材的结合良好；④从界面

往左，硬度值由400HV 逐渐下降，在0.3mm 以后，曲线趋于稳定，达到基体的硬度

值，这与界面左侧一部分区域内，碳与合金元素发生扩散，使共析点左移，这一区域形

成大量珠光体，并使之得到合金强化，而内部为基体组织的分布是相符的。S. C. Lim

等人

[45]

研究Ni 基复合涂层时，也发现WC-Co 含量影响Ni 基复合涂层的硬度。WC-

Co 含量小于55 Wt%时，随着WC-Co 含量的增加，Ni 基复合涂层硬度也随之增大。

而当WC-Co 含量达到55 Wt%时，涂层的硬度达到最大值730HV；超过此含量，涂层

硬度反而下降。当WC-Co 含量达到75 Wt%时，涂层硬度发生陡降。由此相应地造成

结合强度、硬度以及耐磨性能的下降。他们认为WC 粉末之间的粘结相较少，不能牢

固的把它们结合起来是造成硬度下降的原因。

- 16 -

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图1.7 钎涂时间τ(a)和钎涂温度t(b)对涂层及涂层/基体拉伸强度σ的影响

图1.8 涂层中显微硬度变化曲线

其他人经过研究发也现提高结合强度有利于涂层耐磨性的增加，如武志斌等

[46]

研究

金刚石涂层的时候也发现，钎焊过程中Cr 元素在金刚石界面形成富Cr 层并与金刚石

表面的C 元素反应生成Cr3C2 和Cr7C3，钢基体结合界面上Ni-Cr 合金和钢基体中的

元素相互扩散，实现了金刚石与钢基体间牢固的化学冶金结合。涂层对金刚石的把持强

度提高，使单层钎焊金刚石砂轮的耐用度及磨削效率较普通的电镀砂轮有了明显提高。

陈浩等

[47]

发现激光钎涂涂层的硬度、涂层组织比等离子钎涂涂层的硬度高、组织更细小

均匀，因而具有更优良的抗擦伤性和耐腐蚀性能。

- 17 -

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总之，无论采用Ni 基合金、Co 基合金、Cu 基合金

[48]

作为涂层粘结相材料；还是

采用WC、TiC、Cr3C2 作为硬质相

[49]

或者其他物质作为硬质相；也不管硬质相的引入

方式如何以及涂层中硬质相所占的重量百分比如何，在提高涂层自身及涂层与基体的结

合强度、涂层硬度的情况下，都使涂层的抗氧化性、抗热震性、耐磨性提高。而且，钎

涂涂层的耐磨性能比火焰喷涂的好。

1.6 课题背景及开展研究的意义

1.6.1 课题背景及意义

在科学技术飞速发展的今天，重工业仍然是工业的基础，而材料工艺更是基础中的

基础。交通运输、冶金建筑、航空航天等各领域都离不开材料。

锌锅沉没辊是热浸镀锌设备中一种重要零件，我国锌锅沉没辊的辊轴与辊套需要从

国外进口，价格昂贵，而且磨损严重，平均一周就需要更换一次设备，导致轧制的成本

很高。所以材料的耐磨性是一个越来越受到重视，也受到越来越高的要求的一个问题。

本设计旨在制备316L不锈钢表面的耐磨Al

2

O

3

或WC陶瓷涂层来解决锌锅沉没辊

的辊轴与辊套磨损过于严重的问题，以延长设备的使用寿命，进而提高生产效率。

1.6.2 主要研究内容

本设计的研究目标是探索提高不锈钢表面硬度2倍以上，提高耐磨性1倍以上

金属陶瓷涂层的钎涂材料和钎涂工艺。本设计分别利用Al

2

O

3

与WC作为陶瓷增强相

在316L不锈钢表面制备金属陶瓷涂层，主要研究内容为四个方面：

（1）涂层成分的设计与优化；

（2）涂层涂覆工艺的研究；

（3）涂层性能测试；

（4）涂层微观组织分析。

- 18 -

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2 试验材料、设备与试验方法

2.1 试验材料与成分设计

钎涂试验所采用的基板为316L不锈钢板，规格有20mm×30mm和20mm×20mm

两种，化学成分见表2.1。

表2.1 316L不锈钢化学成分

化学成分

含量（Wt%）

C

≤0.03

Si

≤1.00

Mn

≤2.00

P

≤0.035

S

≤0.03

Ni

10.0-14.0

Cr

16.0-18.0

Mo

2.0-3.0

镍基钎料BNi

2

与陶瓷相的润湿性良好、熔点低、熔化温度间隔小、流动性好，所

以本设计中的镍基钎料选用BNi

2

。其他药品包括Al

2

O

3

、Ti

2

Ni、Ti、WC、WC-12Co

等。其中Al

2

O

3

粒度为200目，WC的化学成分见表2.2。

表2.2 WC颗粒的化学成分

化学成分

WC不小于

C（总）

C（游）

Fe

Si

Mg

Al

K

Na

Ca

S

Mo

氧含量不大于

含量（Wt%）

99.7

6.13±0.05

0.08

0.03

0.05

0.05

0.02

0.003

0.003

0.005

0.005

0.04

0.18

由于Al

2

O

3

粉相对于金属钎料BNi2的堆积密度较小，分别是0.4548g/mL和

8.2455g/mL，故同等质量情况下Al

2

O

3

粉体积较大。钎料合金与增强相的加入量应遵循

- 19 -

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“体积法”原则，即:颗粒自然堆积后，颗粒间隙会产生一定的空间；而这部分体积应

该由熔融状态的钎料来充填，这样就会得到致密的复合钎料涂层。下面推导钎料加入量

的比例公式：

单位体积中氧化铝粉的实际重量为：

d

氧化铝粉实际

，

单位体积中氧化铝粉的实际体积为：

d

氧化铝粉实际

/d

氧化铝理论

；

单位体积空隙体积为：

1-d

氧化铝粉实际

/ d

氧化铝理论

；

单位体积中空隙充填钎料的理论重量：

（1-d

氧化铝粉实际

/d

氧化铝理论

）×d

钎料理论

；

钎料的理论加入比例：

α=钎料的重量/氧化铝粉的重量

=单位体积中空隙充填钎料的理论重量/单位总体积中氧化铝粉的实际重量

=[（1-d

氧化铝粉实际

/d

氧化铝理论

）×d

钎料理论

]/ d

氧化铝粉实际

= [（d

氧化铝理论

- d

氧化铝粉实际

）/ d

氧化铝理论

×d

氧化铝粉实际

] ×d

钎料理论

把d

氧化铝理论

=3.97g/ml，d

氧化铝粉实际

=0.4548g/ml，d

钎料理论

=8.2455g/ml代入上得，α

=16.05。由此可以确定两者的实际加入比例：α×110%（钎料过剩）=17.658。β=钎料

的重量/(钎料的重量+氧化铝粉的重量)=17.658/（17.658+1）=0.9464。故钎料应占总质量

的94.64%，Al

2

O

3

粉5.36%。

根据钎料的理论加入比例，做了8组钎料的试验，考虑到钎料对Al

2

O

3

粉的润湿性

不良，添加了少量钛作为活性助剂，试验成分见表2.3。

表2.3 Al

2

O

3

钎料分组及成分组成

试样号

1#

2#

3#

4#

5#

6#

7#

8#

BNi2(Wt%)

90

80

70

90

85

85

70

80

Al

2

O

3

(Wt%)

10

10

25

5

10

5

15

10

Ti2Ni(Wt%)

10

5

5

5

10

15

Ti(Wt%)

10

- 20 -

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参考赵敏海等

[8]

的工作并经过计算，针对WC增强相也做了若干组试验，并设置了

SiC、TiC与无增强相的对照组。具体分组情况与成分见表2.4。

表2.4 碳化物钎料分组及成分组成

试样号

BNi2(Wt%)

9# 95

10# 84

11# 70

12# 60

13# 50

14# 50

15# 66

16# 85

2.2 试验条件

SiC(Wt%)

5

WC(Wt%)

16

30

40

50

TiC(Wt%)

15

WC-12Co(Wt%)

50

34

VQB-335型多功能真空钎焊炉，具体工艺参数为：真空度高于6×10

-3

，升温速度

15℃/min，连接温度890℃，连接时间5~15min，降温速度20℃/min。其外观见图2.1。

图2.1 VQB-335型多功能真空钎焊炉外观

其他设备及工具：MP2抛光机、球磨机、镶样机、电子天平、烧杯、培养皿、镊

子、砂纸、脱脂棉等。

- 21 -

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检测设备：LEO－1450 型扫描电镜、MXP21 VAHF 型X-射线衍射仪、LEICA

VMHT 30M维式硬度计。

2.3 试验步骤

（1）混料

利用天平称出所需药品，按照表2.3及表2.4配出每组钎料各10g。放在药瓶中，

在球磨机上进行混料。混料时间在10小时以上。完成后将药瓶放在干燥皿中备用。

（2）制样

分别用240#、400#砂纸打磨基板，将基板表面的氧化膜磨去，用无水乙醇清洗掉

基板表面的杂质。将基板置于水平桌面上，用混好的钎料均匀涂覆在基板的一个区域

内。

（3）钎涂

将制好的样分组送入真空钎焊炉，分别按以下参数进行钎涂：1#~8#试样进行

1000℃与1050℃两次钎涂试验，保温时间均为30min。9#~16#试样进行1050℃与

1080℃两次钎涂，保温时间均为10min。钎涂过程如下：抽真空至5×10

-3

Pa，然后以

10℃～12℃/min 速度加热，达到最高温度保温一定时间以后便停止加热，随炉冷却。

降温至200℃以下关闭扩散泵，再过一个小时以后关闭机械泵。

（4）镶样

涂层试样完成后，对试样进行宏观观察。对宏观性能良好的试样，用线切割切取基

板上含涂层的10mm×5mm的一块，在镶样机中镶嵌在电木粉内，以备进行SEM照相

与能谱（EDS）分析。

（5）磨样与抛光

将镶好的样分别用400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#，2000#砂纸进行打

磨，逐级递增，当划痕朝向为同一方向时换下一号砂纸。在2000#砂纸上磨完之后进行

两次抛光，抛光膏粒度分别为1.5和3.5。抛光完毕后，用无水乙醇冲洗抛光表面并风

干。

- 22 -

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

2.4测试方法

（1）显微组织与相组成

对宏观性能良好的试样进行SEM照相，结合EDS与XRD结果分析试样的显微组

织。

作为SEM测试的补充，对试样进行XRD测试，并与SEM结果进行结合，帮助分

析试样的显微组织。

（2）硬度测试

对性能良好的试样利用LEICA VMHT 30M维式硬度计测量试样的显微硬度，并进

行记录。显微硬度的计算公式为：

H

V

=1854P/d

2

（2-1）

式（2-1）中，H 是维氏显微硬度。P 为负荷，单位为g，本试验取100g，加载时

间10s。d 为压痕对角线长度，单位为μm。

- 23 -

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

3 试验结果与分析

3.1 Al

2

O

3

涂层

通过试验发现：（1）没加入活性元素的1#试样没有形成涂层，说明Ti

2

Ni有利于

体系的润湿铺展；（2）Al

2

O

3

比例超过5%时也没形成较为理想的涂层，有脱落的现

象；（3）4#和6#在1050℃×30min得到表面质量相对较好的涂层。图3.1与图3.2是

对宏观性能比较好的涂层拍摄的照片。

图3.1 1000℃下制备的部分

Al

2

O

3

试样

图3.2 1050℃下制备的部分

Al

2

O

3

试样

- 24 -

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

图3.3是对1050℃×30min得到表面质量较好的涂层4#和6#进行扫描电镜SEM观

察的结果，并没有发现Al

2

O

3

增强相均匀分布在涂层中，而且还有裂纹产生。其原因可

能为Al

2

O

3

与BNi

2

钎料的润湿性不够好。综上所述，Al

2

O

3

陶瓷作为涂层增强相的方案

行不通。

(a) (b)

图3.3 4#（a）和6#（b）试样的SEM照片

3.2 碳化物涂层

3.2.1 宏观性能

图3.4与图3.5为1050℃、1080℃下制备的部分样品以及无增强相对照组的宏观照

片，可以看出9#、10#与15#试样的宏观性能比较好。当涂层中WC含量过高时，无法

得到表面光滑、有金属光泽的涂层，如图3.4与图3.5中的11#试样。

图3.4 1050℃下制备的部分样品

- 25 -

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

图3.5 1080℃下制备的部分样品

3.2.2 显微组织分析

（1）1050℃下制备的9#试样

(a) (b)

A

C

B

图3.6 1050℃下制备的9#试样的涂层横截面（a）与典型组织（b）

图3.6为在1050℃下保温10min的9#试样涂层横截面及典型组织。从涂层横截面

图中可以看到涂层的缺陷比较少，但增强相分布不均匀。右图中浅灰色部分为涂层基

体，深灰色及黑色相为涂层的增强相。为了了解增强相的成分，对该试样进行了EDS

测试，所得结果见表3.1。

- 26 -

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

表3.1 1050℃下制备的9#试样EDS结果（At.%）

A

B

C

Si

12.83

Cr

2.45

67.16

85.32

Ni

64.82

9.43

Fe

19.90

22.47

6.70

Mo

0.94

7.98

C

有

有

由于试样在进行SEM测试前经过喷碳处理，所以C元素的含量不作为参考。由表

3.1可发现涂层增强相中几乎不含Si，涂层的基体中反而含有很多Si元素。我们可以推

测出SiC在钎涂过程中与BNi

2

钎料发生了反应，导致Si元素不再以SiC的形式存在。

因此9#试样的宏观性能虽然良好，但无法达到我们预期的目标。

（2）1050℃下制备的10#试样

(a)

(b)

C

A

B

图3.7 1050℃下制备的10#试样的涂层横截面（a）与典型组织（b）

图3.7为在1050℃下保温10min制备的10#试样涂层横截面及典型组织。从涂层横

截面中可以看出涂层的缺陷较少，但增强相分布不够均匀，有聚集长大的现象。这将会

影响到涂层的质量。典型组织图中白色相为WC，浅灰色相为WC与钎料发生扩散反应

后形成物质的相，深灰色为涂层基体。对该试样进行EDS与XRD测试，结果见表3.2

与图3.8。

- 27 -

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

表3.2 1050℃下制备的10#试样EDS结果（At.%）

A

B

C

Cr

32.23

6.19

Ni

20.16

44.18

76.59

W

79.84

23.59

Si

11.13

Fe

6.10

C

有

有

7000

6000

5000

4000

3000

2000

1000

0

30100

4

1

2

4

1

2

4

2

1-WC

2-Cr23C6

3-W2C

4-Ni2.9Cr0.7Fe0.36

I

n

t

e

n

s

i

t

y

1

3

3

2

3

1

1

4

1

4

1

1

2-Theta(degree)

图3.8 1050℃下制备的10#试样的XRD结果

在高温下WC颗粒表面发生溶解。由于其与周围高温BNi

2

熔体之间存在浓度差，

导致BNi

2

熔体中的Ni、Cr等原子向WC颗粒表而扩散，在随后的凝固过程中析出多种

硬质相化台物相，最终在WC颗粒周围形成了许多不同形状的灰色相。从表3.2也可以

看出这一结果。

- 28 -

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

（3）1050℃下制备的15#试样

(a) (b)

A

B

D

C

图3.9 1050℃下制备的15#试样的涂层横截面（a）与典型组织（b）

图3.9为1050℃下保温10min制备的15#试样涂层横截面与典型组织。通过涂层横

截面图可以发现，与10#样品相比，15#样品的增强相在涂层中分布均匀得多。聚集长

大的现象不那么明显。涂层与不锈钢基体之间的过渡层缺陷相对也较少。可以推测，

15#样品的性能会比10#更好。典型组织中白色的相为WC相，灰色为涂层基体，浅灰

色相为WC-12Co与钎料发生扩散反应后得到组织的相。对该试样进行EDS与XRD检

测，结果见表3.3和图3.10。

表3.3 1050℃下制备的15#试样EDS结果（At.%）

A

B

C

D

Si

11.12

Cr

34.19

22.66

6.37

Fe

4.48

Ni

40.79

23.84

71.59

Co

1.63

6.44

W

35.84

25.02

7.75

C

64.16

有

44.13

- 29 -

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

14000

12000

10000

8000

6000

1

5

4

3

2

3

3

1

1-WC

2-Co

3-Cr23C6

4-Ni2.9Cr0.7Fe0.36

5-FeNi

I

n

t

e

n

s

i

t

y

1

4000

2000

0

2040

5

4

2

60

1

1

5

1

4

1

21

1

80

5

4

2

1

100

2-Theta(degree)

图3.10

1050℃下制备的15#试样的XRD结果

包覆在WC表面的Co主要是改善BNi

2

钎料对WC硬质合金粉的润湿性。微观分

析表明，焊后包覆在WC表面的Co全部溶入了合金中。通过EDS分析也证实，Co分

布在灰色的基体中，并没有分布在白色的WC相中。

（4）1080℃下制备的10#试样

(a)

(b)

B

A

C

图3.11 1080℃下制备的10#试样的涂层横截面（a）与典型组织（b）

图3.11为1080℃下保温10min制备的10#试样的涂层横截面与典型组织。可以看

出过渡层的缺陷很少，但是聚集长大的现象十分明显，增强相分布十分不均匀。图中白

色相为WC相，浅灰色相为WC与钎料发生扩散反应生成的相，深灰色为涂层基体。

EDS结果见表3.4。

- 30 -

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

表3.4 1080℃下制备的10#试样EDS结果（At.%）

A

B

C

C

40.22

23.25

W

59.78

18.03

Cr

25.52

6.29

Si

12.13

Fe

6.12

Ni

33.21

75.47

加热温度由1050℃变为1080℃，涂层中聚集长大现象变得更为明显。由表3.4也

可以看出，A处为WC聚集区域。增强相分布不均匀的情况下，涂层的质量会下降。

（5） 1080℃下制备的15#试样

(a)

(b)

C

A

B

图3.12 1080℃下制备的15#试样的涂层横截面（a）与典型组织（b）

图3.12为1080℃下保温10min制备的15#试样的涂层横截面与典型组织。我们可

以发现，15#试样在过渡层附近也出现了聚集长大现象，这一现象的产生应该也和温度

有关。典型组织中白色相为WC相，灰色为涂层基体。我们同样对该试样进行EDS测

试，结果见表3.5。

表3.5 1080℃下制备的15#试样EDS结果（At.%）

A

B

C

Co

7.80

6.90

Ni

25.85

72.03

Cr

17.15

5.91

C

46.88

W

53.12

49.20

Si

10.40

Fe

4.76

与10#样品相比，15#样品的增强相分布较均匀，但仍然有聚集长大的现象。

- 31 -

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

3.2.3 涂层成分与工艺对组织的影响

（1）成分对组织的影响

通过宏观照片的观察我们可以发现，即使在同一温度下，不同样品得到的涂层宏观

性能的差异也很大，如图3.13。

图3.13 1050℃下制备的部分样品

当WC或WC-12Co含量过高时，涂层会出现龟裂的现象，甚至得不到涂层。图

3.13中11#样品的WC含量为30%，已经发生龟裂。实际上12#样品与13#样品的表

面质量更差，这是因为钎料中WC含量过高。而TiC与钎料润湿性不够好，制得的

涂层表面性能较差，即16#样品。

经过SEM与EDS分析还可以发现SiC会与钎料发生反应，无法以本设计中的

方法作为陶瓷增强相。无论在1050℃还是1080℃，WC与WC-12Co相比，聚集长

大现象更加明显，如图3.14与图3.15。这是因为包覆在WC表面的Co改善了WC

与BNi

2

的润湿性，阻碍了聚集长大。

(a)

(b)

图3.14 1050℃下制备的样品（a）10#（b）15#

- 32 -

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

(a) (b)

图3.15 1080℃下制备的样品（a）10#（b）15#

（2）加热温度对组织的影响

WC与WC-12Co都存在聚集长大现象。从图3.14（a）与图3.15（a）中可以看

出，WC的聚集长大现象比较突出，在1050℃与1080℃下WC聚集长大的程度差别不

明显。这可能是因为此时温度不是影响增强相聚集的主要因素。但通过对比图3.14

（b）与图3.15（b）我们可以发现，同样是WC-12Co，在1050℃下几乎没有聚集的

WC相，而在1080℃下在过渡层附近出现了WC聚集的现象，这就是受到了温度的影

响。

3.2.4 力学性能测试

经过宏观观察与SEM、EDS、XRD测试，推测上述样品中1050℃下10#与15#试

样的力学性能最好。所以对这两个试样进行了显微硬度测试。结果见图3.13与图

3.14。

- 33 -

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

1200

B1

1000

800

H

V

600

400

200

0

涂层表面的距离/μm

图3.13 1050℃下制备的10#试样维式硬度测试结果

如图3.13所示，涂层表面到过渡层硬度为下降趋势，在过渡层附近迅速下降直至

稳定。结合具体数据分析，最高硬度为1206HV，最高硬度距涂层表面180μm。基体

的硬度约为200HV。取前11个点求平均值得977HV，硬度提高约777HV，最高硬度提

高约5.03倍。

1400

1200

1000

800

600

400

200

0

B1

H

V

涂层表面距离/μm

图3.14 1050℃下制备的15#试样维式硬度测试结果

- 34 -

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

通过图3.14可知15#试样的涂层硬度在过渡层处同样有较快的下降趋势。结合具体

数据分析，最高硬度为1343.1HV，最高硬度距涂层表面100μm。基体的硬度约为

200HV。取前10个点求平均值得1024HV，硬度提高约824HV，最高硬度提高约5.72

倍。

需要注意的是测定出的最高硬度并不一定是样品的最高硬度值，因此采用这种方法

测出的数据只是估算值。尽管是估算值，也有一定的参考意义。通过显微硬度测试可以

得出结论，1050℃下15#试样的硬度高于10#试样。

由于耐磨性与硬度关联很大，而硬度提升有5倍以上，所以可以推测涂层达到了提

高不锈钢基体耐磨性1倍以上的要求。

- 35 -

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

结 论

本设计采用钎涂的方法，分别以Al

2

O

3

与WC作为陶瓷增强相在316L不锈钢表面

制备陶瓷涂层，研究了涂层的形貌、组织和硬度，得出结论如下：

（1）采用本设计中钎涂的方法，无法制备出理想的Al

2

O

3

陶瓷涂层。

（2）用组成（Wt%）为BNi

2

66%，WC-12Co34%的钎料进行钎涂，可制备出表面

光滑，有金属光泽，硬度高的陶瓷涂层。

（3）采用上述钎料，获得性能最好的涂层对应的工艺参数为：1050℃，保温

10min。

（4）本设计制得的涂层硬度可达到316L不锈钢基体6倍以上。

- 36 -

北京科技大学本科生毕业设计（论文）

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Combustion Technology [J]. High Temperatures - High Pressures, 1974, 6(5):

565~575.

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北京科技大学本科生毕业设计（论文）

在 学 取 得 成 果

在学期间取得的科技成果：

课题名称：钨基面向等离子体材料及其部件的爆炸成形研究

参加身份：成员

通过时间：2011年

通过方式：PPT答辩

评定机构：北京科技大学材料科学与工程学院

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北京科技大学本科生毕业设计（论文）

致 谢

首先诚挚的感谢指导教授赵兴科老师及黄继华老师，两位老师悉心的教导使我得以

一窥钎涂技术与陶瓷涂层领域的深奥，老师与我不时的讨论并指点我正确的方向，使我

在这半年中获益匪浅。老师对学问的严谨更是我辈学习的典范。而且我要感谢学校为我

提供了学习的机会与环境，母校对我的恩情我终生难忘。

同时我也要感谢邹旭晨、陈建勋师兄不厌其烦的指出我研究中的缺失，且总能在我

迷惘时为我解惑。也感谢侯文浩同学的帮忙，恭喜我们顺利走过这半年。实验室的其他

师兄师姐当然也不能忘记，他们的帮忙我铭感在心。

本论文的完成另外亦得感谢我女朋友的大力协助。因为有你的体谅及帮忙，使得本

论文能够更完整而严谨。女朋友在背后的默默支持也是我前进的动力，没有她的体谅、

包容，相信这半年的生活将是很不一样的光景。

最后，谨以此文献给我挚爱的双亲。愿你们永远健康，一帆风顺。

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