离子色谱法快速测定保险粉中的亚硫酸根、硫酸根和硫代硫酸根

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2024年4月12日发(作者：seduce)

离子色谱法快速测定

保险粉中的亚硫酸根、硫酸根和硫代硫酸根

吴雄伟吕伟

（同济大学测试中心，上海）

吴介达

（同济大学化学系，上海）

保险粉有不稳定的特性，常温或受热，隔绝空

气或接触空气的情况下，都会有不同程度的分解。

为了抑制保险粉的分解，我们与无锡大众化工厂合

作进行了固体保险粉添加剂的研制工作。根据文献

报道，经过近二年的试验，找到了一些较满意的添

加剂。为了探讨这些添加剂在保险粉中所起稳定作

用的机理，需要定量测定保险粉的分解产物：亚硫

酸根、硫根酸和硫代硫酸根。测定阴离子，目前

较好的方法是离子色谱法。用离子色谱法同时测

定ＳＯ３２－，ＳＯ４２和Ｓ２Ｏ３２，国内外文献报道极

少［１－３］。Ｔｈｏｍａｓ　Ｓｕｎｄｅｎ等报道的方法对实验条件

要求较高，且峰形不佳。离子色谱法用于测定保险

粉中的ＳＯ３２－，ＳＯ４－和ＳＯ３２－尚未见报道。本文用

Ｄｉｏｎｅｓ－２０２０ｉ型离子色谱仪，电导检测器，ＨＰＩＣ

－ＡＳ４Ａ分离柱测定了保险粉分解产物中的ＳＯ３２－，

ＳＯ４２－和Ｓ２Ｏ３２－离子。其准确度和精密度都符合要

求，对研究探讨固体保险粉的分解机理有一定的参

考价值。

实验部分

（二）仪器与试剂Ｄｉｏｎｅｘ－２０２０ｉ型离子色

谱仪，电导检测器，Ｄｉｏｎｅｘ　　Ｄ５２１６－１ＡＢ型记录

仪。

ＳＯ３２－，ＳＯ４２－和ＳＯ３２－标准储备液：均配成

１．００００ｇ／１，储存于聚乙烯瓶中，避光保存于冰箱

中。使用时按所需要浓度稀释。以上试剂均为分析

纯。其中ＳＯ３２－溶液中加入１％的甲醛。保险粉：

工业级（无锡大众化工厂提供）；添加剂：自制；水：

二次蒸馏水，自制，电导值小于１．２５ｓ。

（二）色谱条件保护柱ＨＰＩＣ－ＡＧ４Ａ（３ｍｍ

５０ｍｍ）；分离柱ＨＰＩＣ－ＡＳ４Ａ（３ｍｍ２５０ｍｍ）；

阴离子纤维抑制柱（Ｄｉｏｎｅｘ）。淋洗液：５ｍｍｏ１／Ｌ

ＮａＣＯ３流速：１．４ｍ１／ｍｉｎ；再生液：０．０１２５ｍｏ１／Ｌ

ＨＳＯ４流速：１．５ｍ１／ｍｉｎ；进样量

本文标签：保险粉离子测定实验分解

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